一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法，包括以下步骤：以等离子体设备为反应器，采用钨棒为阴极，硅碳棒为阳极，移动阳极，从阴极引出电弧，保持电弧稳定，通过高能电弧等离子体作用，利用等离子体能量高度集中的特征，使硅碳棒迅速蒸发，形成蒸汽，再利用周围冷却背景提供的高的温度梯度使蒸汽快速形核、凝聚，形成纳米级碳化硅单晶体。该方法工艺简单，易于批量生产，得到的纳米碳化硅单晶体粉体颗粒小，分散性好，纯度高。纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法


[0001]本专利技术属纳米单晶粉体的制备方法，特别是涉及一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]SiC是第三代半导体材料，被认为是新一代微电子器件和集成电路的优异的材料。它具有禁带宽度大、工作温度高、热导率高、电子饱和漂移速度大、击穿场强高、本征载流子浓度低、抗辐照能力强、化学稳定性好等特点，是制造高温、高频、耐高压、抗辐照，大功率电子器件的理想材料。但目前的碳化硅存在以下缺点：
[0003](1)工艺复杂，副产物为一氧化碳；
[0004](2)生产的碳化硅为致密的块状固体，且比表面积非常低，多为α
‑
SiC；
[0005](3)存在大量杂质，纯度低。
[0006]目前工业制备的SiC大多存在C、SiO2等杂质，后期提纯处理复杂，所用原料具有强的腐蚀性，存在安全隐患，并且会增加大量的生产成本。
[0007]β
‑
SiC又名立方碳化硅，属立方晶系。β
‑
SiC硬度是9.25～9.6，与金刚石的10接近，光洁度比金刚石好。β
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SiC是仅次于金钢石的最硬的高性能材料之一，其超高硬度和密度使其可理想地适用于经受高磨损和滑动磨损的部件，适用于各种研磨作用尤其超精密研磨；β
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SiC属低温晶型，1800℃可以发生晶型转换。β
‑
SiC在高达1600℃以上温度时具有超高的强度和优异的抗蠕变、抗断裂性能。作为半导性材料，β
‑
SiC比α
‑
SiC高几十倍，发电机材料添加β
‑
SiC后会更好，而且耐温好；β
‑
SiC比重比大多数合金小一半，为钢的40％，与铝大致相同。目前，制备β
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SiC最常用的方法有：升华法、外延法、化学气相反应沉积法等。法国的Ledoux(Diamond Rela Mater,2005,14:1353)等提出的形状记忆合成法，是最有代表性的模板法。这种方法首先将二氧化硅和硅按一定比例混合，在较低温度下(如1200～1350℃)使二氧化硅和硅反应形成气相一氧化硅；然后再以多孔碳或活性焦为模板，将气相一氧化硅引入到多孔碳或活性焦表面，并在1000～1250℃下使二者发生气
‑
固界面反应形成碳化硅。
[0008]郭向云(物理化学学报，2010，26：1143)等采用酚醛树脂和正硅酸乙酯分别作为碳和硅的前驱体，前驱体水解过程中加入少量的金属盐作为碳热还原反应的催化剂，制备了含碳、硅以及金属盐的凝胶。这种凝胶在惰性气体保护下加热到1250℃，经过一定时间的反应，可得到含碳和氧化硅等杂质的碳化硅.通过在空气中燃烧除去未反应的碳，用盐酸和氢氟酸的混合酸洗涤除去氧化硅等杂质，即可得到比较纯的碳化硅。
[0009]将聚碳硅烷在惰性气氛中热解，也可以得到高比表面积碳化硅。Moene(App1 Cata1 A,1998,167:321)等采用Lednor方法得到了比表面积为172m2/g的碳化硅；Pol(Chem Mater,2005,17:1797)等将三乙基硅烷前驱体置于充满惰性气体的密闭容器内，然后加热到1000℃进行热解，制备出比表面积为149m2/g的碳化硅；Nghiem(Chem Mater,2008,20:3735)等也通过热解聚碳硅烷和聚苯乙烯二元共聚物前驱体制备出高比表面积介孔碳化硅
陶瓷，报道的比表面积高达795m2/g。
[0010]G.C.Xi(J Phys Chem B,2004,108:20102)等以四氯化碳、乙醇和锂粉为原料，600℃下反应10h，并通过硫酸和氢氟酸的去杂过程，在高压釜中制备了一维生长的碳化硅单晶体；J.J.Niu(J Phys Chem B,2007,111:4368)等在硅片上沉积碳和ZnS的反应，在1100℃制备了单晶的碳化硅纳米线阵列；Z.J Li(J Phys Chem B,2006,110:22382)等以硅粉和二氧化硅粉、丙烯为原料，通过球磨的方法，以阳极氧化铝为模板，在煅烧去模板后制备了一维生长的碳化硅单晶体；R.B Wu(Crystal Growth&Design,2009,9:100)等以镍硅合金、硅粉和石墨为原料，通过球磨、煅烧过程，制备了以一维纳米线团簇组成的球状碳化硅；G.Z.Yang(J Phys Chem C,2009,113:15969)等以煤粉、n型硅为原料，通过烧结制备了一维生长的碳化硅单晶体；A.M.Kueck(Nano Lett,2008,8:2935)用高分辨透射电镜和原子力显微镜研究了稀土元素掺杂碳化硅的机械性能以及硬度；Y.J.Yang(J Phys Chem B,2008,112:20126)用n型硅为硅源，乙醇为碳源，并通过后处理，得到了一维生长的碳化硅纳米线。
[0011]但这些研究存在着以下几个问题：产量低、工艺复杂、产物有杂质等，这与工业生产存在巨大的差距。

技术实现思路

[0012]针对现有技术的不足，本申请提供一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法。
[0013]本申请提供的技术方案具体如下：
[0014]一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0015]以等离子体设备为反应器，选取钨棒为阴极，硅碳棒为阳极；
[0016]将所述反应器抽真空，向所述反应器内通入反应气氛；
[0017]冷却使反应器壁温度降低，调节反应器电压和电流；
[0018]开启反应器电源，移动阳极，从阴极引出电弧，保持电弧稳定，并使阴极和阳极之间保持设定间距；
[0019]反应一定时间后，关闭反应器电源，继续冷却反应器壁，使得产物凝集在反应器内壁上；
[0020]所述反应器内壁上的产物即为纳米级碳化硅单晶体。
[0021]在本申请一些实施例中，所述反应器中的反应气氛为混合气体；
[0022]所述混合气体为氩气和氢气，其中氩气和氢气比例为1～5。
[0023]在本申请一些实施例中，所述阴极与阳极间距为1～100mm。
[0024]在本申请一些实施例中，所述反应时间为1s～30min。
[0025]在本申请一些实施例中，通过反应器外壁通冷却水，以使反应器壁充分冷却。
[0026]在本申请一些实施例中，所述等离子体设备为氢电弧等离子体设备。
[0027]在本申请一些实施例中，所述产物为面心立方的β
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SiC单晶体。
[0028]在本申请一些实施例中，所述产物呈片状，且大部分尺寸为70～150nm。
[0029]与现有技术相比，本申请的有益效果为：
[0030]本专利技术涉及一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法，包括步骤：以等离子体设备为反应器，采用钨棒为阴极，硅碳棒为阳极，移动阳极，从阴极引出电弧，保持电弧稳定，通过高能电弧等离子体作用，利用等离子体能量高度集中的特征本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级碳化硅单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以等离子体设备为反应器，选取钨棒为阴极，硅碳棒为阳极；将所述反应器抽真空，向所述反应器内通入反应气氛；冷却使反应器壁温度降低，调节反应器电压和电流；开启反应器电源，移动阳极，从阴极引出电弧，保持电弧稳定，并使阴极和阳极之间保持设定间距；反应一定时间后，关闭反应器电源，继续冷却反应器壁，使得产物凝集在反应器内壁上；所述反应器内壁上的产物即为纳米级碳化硅单晶体。2.根据权利要求1所述的纳米级碳化硅单晶体的制备方法，其特征在于：所述反应器中的反应气氛为混合气体；所述混合气体为氩气和氢气，其中氩气和氢气比例为1～5。3.根据权利要求1所述的纳米级碳化硅单晶体的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝春成，石礼锐，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：