磁性活性炭的制备方法及其在烟气脱汞中的应用技术

本发明专利技术公开了一种磁性活性炭的制备方法及其在烟气脱汞中的应用，涉及复合材料制备技术领域，包括如下步骤：（1）按比例称取活性炭、铁的可溶性盐、镍的可溶性盐和锌的可溶性盐溶于无水乙醇或去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液，（2）将步骤（1）得到的混合溶液在氮气氛围下300

【技术实现步骤摘要】
磁性活性炭的制备方法及其在烟气脱汞中的应用


[0001]本专利技术涉及复合材料制备
，具体涉及一种磁性活性炭材料的制备方法及其在烟气脱汞中的应用。

技术介绍

[0002]汞是有毒重金属元素，是一种神经性毒素，对人类健康威胁很大。我国作为世界上最大的煤炭消费国，因煤炭燃烧所导致的汞污染问题日益严重。活性炭喷射进行燃煤烟气脱汞是近些年来最有效且方便的脱汞技术。但活性炭喷射脱汞治理技术遭遇技术瓶颈是吸附汞后的活性炭等不能循环利用，成本较高，对除尘等环保设施运行有一定影响，且残炭指标会影响粉煤灰综合利用。
[0003]活性炭具有微孔较多，比表面积大等特点，所以具有优良的吸附性能，是一种良好的吸附剂，广泛应用于气、液相吸附、催化剂和电极材料等领域。然而传统的活性炭在实际应用中难以分离回收再利用，虽然活性炭可以有效的去除烟气中的汞，但其通常会与烟气中的飞灰混合在一起被静电除尘器除掉，回收比较困难。随着磁分离技术的迅速发展，可通过添加磁性介质制备磁性活性炭材料，实现活性炭的快速分离回收。
[0004]CN 110102262 A公开了一种磁性活性炭复合材料的制备方法，该材料的制备工艺主要包括硝酸溶液中预处理，然后与镍源、铁源、活性炭、水和氨水混合，进行共沉淀反应，得到磁性活性炭，然后进行酯化反应形成复合材料，具体如下：将镍源、铁源、活性炭、水和氨水混合，进行共沉淀反应14 h，洗涤数次，烘干得到磁性活性炭；向所述磁性活性炭中加入巯基乙酸、乙酸酐和浓硫酸，进行酯化反应8 h，洗涤数次，烘干得到磁性活性炭复合材料。该专利技术的优点是具有较强的抗干扰能力和较强的选择性吸附、具有良好的回收和再生能力。缺点是制备工艺复杂、步骤繁琐、制备过程较长，需要加入氧化剂和稳定剂，产生大量废液，造成污染，难以实现产业化。杨成龙等人采用共沉淀法制备了既具备良好的磁性回收性能，又能保持良好的脱汞性能的磁性活性炭。具体如下：将活性炭加入含Fe
3+
和Fe
2+
固定比例的溶液中均匀混合，然后在一定温度下加入碱液调节到一定的PH值，然后放入反应釜中一定温度保持一段时间，然后经过过滤、清洗、干燥等过程得到磁性活性炭。缺点是反应时间较长，步骤繁琐复杂、不易控制。

技术实现思路

[0005]本专利技术第一目的是提供一种简单易操作，且可大量合成磁性活性炭材料的方法。
[0006]本专利技术磁性活性炭的制备方法包括如下步骤：（1）将活性炭、铁的可溶性盐、镍的可溶性盐和锌的可溶性盐溶于无水乙醇或去离子水中，得到混合溶液，（2）将混合溶液在氮气氛围下300
‑
500℃焙烧1
‑
4h后停止加热，在氮气氛围中冷却至室温后，得到磁性活性炭。
[0007]进一步地，步骤（1）中，镍、锌和铁的物质的量比为1︰1︰4，铁与活性炭的质量比为
1:5~1:8。优选的，铁与活性炭的质量比为1:7，合成的磁性活性炭吸附性能最好。
[0008]优选地，所述铁的可溶性盐为九水硝酸铁（Fe(NO3)3·
9H2O），镍的可溶性盐为六水硝酸镍（Ni(NO3)2·
6H2O），锌的可溶性盐为六水硝酸锌（Zn(NO3)2·
6H2O）。
[0009]进一步地，步骤（2）中，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2h，保证金属离子充分氧化生成金属氧化物。
[0010]进一步地，步骤（2）中，焙烧升温为5℃/min，保证均匀受热。
[0011]进一步地，步骤（1）中，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为6 h，保证搅拌均匀，生成的磁性粒子均匀分布。
[0012]本专利技术另一目的是将以上方法制备的磁性活性炭应用于烟气脱汞中。
[0013]利用高温煅烧法制备磁性活性炭，高温煅烧法是一种新的简单、快捷制备材料的技术，该方法只有一个溶液搅拌和煅烧过程，前期处理时间短，不用添加助溶剂，也不需要洗涤，产品均匀性好，并且可通过控制溶剂的量和煅烧机制来控制产品的性能，可快速大量制备磁性纳米材料，易于工业化生产。
[0014]本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术是一种磁性活性炭材料，该磁性活性炭表面具有多孔结构，且含有镍锌铁氧体类物质，有助于烟气中汞的吸附和氧化，并且磁性较强且稳定，易于回收再利用。
[0015]（2）本专利技术的磁性活性炭材料的制备方法采用高温氮气氛围煅烧法将九水硝酸铁、六水硝酸镍、六水硝酸锌与活性炭结合在一起制备出高效磁性活性炭，该制备方法简单易操作，快速，易于控制，且生产成本低，易于工业规模化生产和应用。
[0016]（3）本专利技术的磁性活性炭材料中的磁性介质为Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4纳米材料，其磁性更强，分散性好，吸附性能更持久稳定，Ni、Zn、Fe元素的存在既增强了磁性活性炭脱汞性能又更易于磁性分离回收再利用。
附图说明
[0017]图1为原始活性炭与实施例2制备的磁性活性炭的SEM图；图2为原始活性炭与实施例2制备的磁性活性炭的HRTEM图；图3为不同铁炭比磁性活性炭的VSM图；图4为原始活性炭和不同铁炭比磁性活性炭的FT
‑
IR图；图5为不同铁炭比磁性活性炭的XRD图；图6为不同铁炭比磁性活性炭的吸附等温线。
具体实施方式
[0018]下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
[0019]磁性活性炭的制备方法，包括如下步骤：（1）按比例称取活性炭、铁的可溶性盐、镍的可溶性盐和锌的可溶性盐溶于无水乙醇或去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液，（2）将步骤（1）得到的混合溶液在氮气氛围下300
‑
500℃焙烧1
‑
4h后停止加热，在氮气氛围中冷却至室温后，得到磁性活性炭。
[0020]进一步地，步骤（1）中，镍、锌和铁的物质的量比为1︰1︰4，此摩尔比条件下 NiFe2O4中的Ni
2+
离子被Zn
2+
离子部分取代形成可以生成磁性纳米粒子Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4，Ni
0.5
Zn
0.5
Fe2O4饱和磁化强度最大，比NiFe2O4具有更好的性能和更低的成本。
[0021]铁与活性炭的质量比为1:5~1:8。优选的，铁与活性炭的质量比为1:7，合成的磁性活性炭吸附性能最好。
[0022]优选地，所述铁的可溶性盐为九水硝酸铁（Fe(NO3)3·
9H2O），镍的可溶性盐为六水硝酸镍（Ni(NO3)2·
6H2O），锌的可溶性盐为六水硝酸锌（Zn(NO3)2·
6H2O）。水合硝酸盐价格更低，所以选用水合硝酸盐。
[0023]进一步地，步骤（2）中，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2h，保证金属离子充分氧化生成金属氧化物。
[0024]进一步地，步骤（2）中，焙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磁性活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将活性炭、铁的可溶性盐、镍的可溶性盐和锌的可溶性盐溶于无水乙醇或去离子水中，得到混合溶液；2）将混合溶液在氮气氛围下300
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500℃焙烧1
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4 h后停止加热，在氮气氛围中冷却至室温后，得到磁性活性炭。2.根据权利要求1所述的磁性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤1）中，镍、锌和铁的物质的量比为1︰1︰4，铁与活性炭的质量比为1:5~8。3.根据权利要求2所述的磁性活性炭的制备方法，其特征在于，铁与活性炭的质量比为1:7。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾勇平，郭孔鲁，许月阳，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：