一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺及工作系统技术方案

本发明专利技术提供了一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，包括以下步骤：S1、将水溶性过渡金属化合物作为载体与可溶性金属铜离子混合，再利用碱液进行沉淀反应，制备过渡金属氧化物与铜氧化物的复合体；S2、将复合体沉淀物进行干燥造粒后，用氢氮混合气体进行还原反应，脱除氧化铜中的氧元素，制备得到过渡金属氧化物与纳米管铜复合催化剂。本发明专利技术提供的制备工艺方法，制备得到的纳米管铜与过度金属复合体脱氢催化剂具有强度高，活性释放均匀，使用周期长等优点。同时，它改变了传统雷尼铜催化剂的制备方法，具有成本低、安全环保等优点。安全环保等优点。安全环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺及工作系统


[0001]本专利技术涉及脱氢催化剂
，具体涉及一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺及工作系统。

技术介绍

[0002]传统催化剂雷尼铜是将金属铜和金属铝经过熔融后制成铜铝合金块，将铜铝合金块粉碎制成铜铝合金粉，再用液碱将铜铝合金粉中的铝反应后，制成雷尼铜催化剂。该雷尼铜催化剂是高纯度铜单一成分结构，在使用搅拌过程中会变细而流失；另一方面催化剂使用过程中活性周期较短，且存在前期活性强，后期活性弱，活性释放不均匀的问题。同时，铜铝合金块在粉碎过程中，存在金属粉层爆炸的安全隐患。针对上述情况，本申请提出了一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，成功解决了雷尼铜催化剂的高纯度和低强度的弱点。
[0004]本专利技术采用以下技术方案解决上述技术问题的：
[0005]一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0006]S1、将水溶性过渡金属化合物作为载体与可溶性金属铜离子混合，再利用碱液进行沉淀反应，制备过渡金属氧化物与铜氧化物的复合体；
[0007]S2、将复合体沉淀物进行干燥造粒后，用氢氮混合气体进行还原反应，脱除氧化铜中的氧元素，制备得到过渡金属氧化物与纳米管铜复合催化剂。
[0008]进一步地，所述水溶性过渡金属化合物为水溶性过渡金属氯化物。
[0009]进一步地，所述水溶性过渡金属氯化物包括氯化钛、氯化钒、氯化锌、氯化锆、氧氯化锆、氯化钼中的一种或几种。
[0010]进一步地，所述可溶性金属铜离子化合物包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或几种。
[0011]进一步地，所述碱液包括浓度为5％
‑
40％的氢氧化钠溶液。
[0012]进一步地，所述水溶性过渡金属化合物与可溶性金属铜离子化合物的重量份比值为2
‑
3:5。
[0013]进一步地，所述还原反应的温度为150℃
‑
450℃。
[0014]进一步地，所述的氢氮混合气中氢气的比例为1％
‑
50％。
[0015]进一步地，所述干燥造粒的温度为100℃
‑
120℃。
[0016]一种载体铜纳米管脱氢催化剂的工作系统，包括循环连接的氢氮循环压缩机1、换热器2、脱氢还原器3、冷凝器4，所述冷凝器4还与冷凝水罐5通过管道连接。
[0017]本专利技术的优点在于：
[0018]本专利技术一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，以铜离子为原料，以过渡金属
离子为载体，复合后，用液碱中和反应，制备铜离子和过渡金属离子均匀的氧化物混合体，再经氢还原后，制备铜纳米管催化剂。其与传统雷尼铜催化剂的制备工艺完全不同。同时，在过渡金属氧化物为骨架的前提下，催化剂的强度大幅度提升，由于催化剂是均匀分布于过渡金属氧化物的骨架上，活性释放较为均匀。催化剂耐久性即催化剂的使用周期大幅度延长。
[0019]本专利技术所提供的催化剂成功解决了雷尼铜催化剂的高纯度和低强度的弱点，该载体复合纳米管铜催化剂具有强度高，活性释放均匀，使用周期长等优点。同时，它改变了传统雷尼铜催化剂的制备方法，具有成本低、安全环保等优点。
附图说明
图1是载体铜纳米管脱氢催化剂的工作系统示意图。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。
[0021]实施例1
[0022]本实施例提供一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0023]称取55g的氯化铜，溶解在去离子水中，搅拌条件下，加入125g的过渡金属氯化物氯化钛，搅拌充分混合，缓慢滴加30％氢氧化钠液体，在滴加液碱过程中，检测溶液PH值，当PH＝7
‑
7.5后，停止滴加液碱，搅拌30分钟，复测 PH值没有变化后，进行过滤，滤饼在110℃进行干燥造粒，滤液进行浓缩副产氯化钠产品。水循环使用。干燥造粒后复合体，放入脱氢还原器中，用热的氢氮混合气体，温度控制在150
‑
250℃范围内进行循环脱氧，反应过程中还原产生的水要求连续脱除，其脱水方式采取冷却降温和分子筛干燥，保持氢氮混合气体的干燥度。氢氮混合气体的温度在150
‑
250℃范围。当混合气体中的氢含量不变化后，保持30分钟，降温常温出料。
[0024]实施例2
[0025]本实施例提供一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0026]称取65g的硫酸铜，溶解与除离子水中，搅拌条件下，加入125g的过度金属氯化物氯化锌，搅拌充分混合，缓慢滴加30％氢氧化钠液体，在滴加液碱过程中，检测溶液PH值，当PH＝7
‑
7.5后，停止滴加液碱，搅拌30分钟，复测PH值没有变化后，进行过滤，滤饼在110℃进行干燥造粒，滤液进行浓缩副产氯化钠产品。水循环使用。干燥造粒后复合体，放入脱氢还原器中，用热的氢氮混合气体，温度控制在150
‑
250℃范围内进行循环脱氧，反应过程中还原产生的水要求连续脱除，其脱水方式采取冷却降温和分子筛干燥，保持氢氮混合气体的干燥度。氢氮混合气体的温度在150
‑
250℃范围。当混合气体中的氢含量不变化后，保持30分钟。降温常温出料。
[0027]实施例3
[0028]本实施例提供一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0029]称取65g的硫酸铜，溶解与除离子水中，搅拌条件下，加入125g的过度金属氯化物为氧氯化锆，搅拌充分混合，缓慢滴加30％氢氧化钠液体，在滴加液碱过程中，检测溶液PH
值，当PH＝7
‑
7.5后，停止滴加液碱，搅拌30分钟，复测PH值没有变化后，进行过滤，滤饼在110℃进行干燥造粒，滤液进行浓缩副产氯化钠产品。水循环使用。干燥造粒后复合体，放入脱氢还原器中，用热的氢氮混合气体，温度控制在150
‑
250℃范围内进行循环脱氧，反应过程中还原产生的水要求连续脱除，其脱水方式采取冷却降温和分子筛干燥，保持氢氮混合气体的干燥度。氢氮混合气体的温度在150
‑
250℃范围。当混合气体中的氢含量不变化后，保持30分钟。降温常温出料。
[0030]对比例1
[0031]利用传统的技术制备雷尼铜催化剂，将金属铜和金属铝经过熔融后制成铜铝合金块，将铜铝合金块粉碎制成铜铝合金粉，再用液碱将铜铝合金粉中的铝反应后，制成雷尼铜催化剂。
[0032]对比例2
[0033]市售雷尼铜催化剂：从太仓市方亮精细合金厂购入。
[0034]如图1所示，本专利技术还提供了一种载体铜纳米管脱氢催化剂的工作系统，包括循环连接的氢氮循环压缩机1、换热器2、脱氢还原器3、冷凝器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将水溶性过渡金属化合物作为载体与可溶性金属铜离子混合，再利用碱液进行沉淀反应，制备过渡金属氧化物与铜氧化物的复合体；S2、将复合体沉淀物进行干燥造粒后，用氢氮混合气体进行还原反应，脱除氧化铜中的氧元素，制备得到过渡金属氧化物与纳米管铜复合体催化剂。2.根据权利要求1所述的一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，其特征在于，所述水溶性过渡金属化合物为水溶性过渡金属氯化物。3.根据权利要求2所述的一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，其特征在于，所述水溶性过渡金属氯化物包括氯化钛、氯化钒、氯化锌、氯化锆、氧氯化锆、氯化钼中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，其特征在于，所述可溶性金属铜离子化合物包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种载体铜纳米管脱氢催化剂的制备工艺，其特征在于，所述碱液包括浓度为5％
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【专利技术属性】
技术研发人员：汪杰，叶喜来，余大东，
申请(专利权)人：安庆市长虹化工有限公司，
类型：发明
国别省市：