用于缩聚物的直接结晶的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于连续生产部分结晶的缩聚物丸粒材料的方法，所述方法包括以下步骤：使缩聚物熔体形成丸粒材料；在第一处理空间中将液体冷却介质与丸粒材料分离，其中从第一处理空间离开后，丸粒显示温度T

【技术实现步骤摘要】
用于缩聚物的直接结晶的方法和装置
[0001]本申请是优先权日为2017年2月17日、申请号为201810149608.9、名称为“用于缩聚物的直接结晶的方法和装置”的专利技术专利申请的分案申请。


[0002]本专利技术涉及用于缩聚物，尤其是聚酯，如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的直接结晶的方法和装置。

技术介绍

[0003]通过熔融缩聚生产某些高分子量聚合物，尤其是缩聚物，如聚酯经常是不可能的，因为与其相关的过度的热应力造成产物降解和不可接受的被副产物污染。因此，通过熔融缩聚生产具有相对低分子量的预聚物。这些预聚物随后在固态聚合(SSP)中增加至期望的分子量。该过程根据现有技术是已知的(例如Scheirs/Long(编辑),Modern Polyesters,Wiley 2003,第4章,第143页之后的页)。
[0004]通过熔融缩聚得到的预聚物被加工成用于SSP反应的丸粒材料。为了避免丸粒在SSP反应条件下由于粘性而聚集，将丸粒材料在SSP反应之前部分结晶。这根据现有技术也是已知的(例如，Scheirs/Long(编辑),Modern Polyesters,Wiley 2003,第4章,第158
‑
164页)。
[0005]如果高分子缩聚物可以通过熔融聚合制备，则为了实现进一步的加工步骤，如脱挥发分，随后的部分结晶可能仍然是必需的。
[0006]通常，缩聚物或缩聚物
‑
预聚物在其已经形成丸粒之后冷却，并重新加热用于结晶。然而，根据现有技术还已知这样的方法，其中将初形成的(as
‑
formed)丸粒材料以热态进料到结晶阶段，而不在其间冷却。这种类型的方法被称为直接结晶法。DE10349016和DE102004015515例如描述了所谓的潜热结晶法，其中仅使用丸粒的内热实现结晶。但是这些方法的缺点是它们不能满足就温度和结晶度而言所需的灵活可调整的且均匀的输出质量。在结晶区的上游端区域中频繁形成聚集物是另外的缺点，因为它们并不总是完全再次破碎。
[0007]当通过用热的工艺气体另外加热实现仍然热的丸粒的结晶时，可获得更好的结果。这在例如US3,544,525中被一般性地提出，但是该文件没有公开工艺细节。如以下讨论的，所述方法与几个缺点相关。
[0008]WO2008/071023描述了一种方法，其中在丸粒干燥器中将仍然热的丸粒材料与冷却介质分离，并且随后转移到结晶器中，在该结晶器中在限定的条件下对其处理。在这里丸粒干燥器和结晶器两者都在空气气氛下运行。蒸发的冷却介质可以借助空气除去。结晶器中的工艺气体的流速必须高于缩聚物的松散点，并且缩聚物丸粒必须在结晶器中表现出窄的停留时间范围，以获得均匀地结晶的缩聚物丸粒。为了至少在结晶器的部分中获得窄的停留时间范围，必须避免强烈的湍流。这些特定的工艺条件是限制性的，并且因此是不利的。
[0009]然而，在空气气氛下，结晶并不总是可能的，因为在高结晶温度下可能发生氧化降解。因此，鉴于某些材料/质量要求，必须在惰性气体气氛下结晶。
[0010]上面提到的US3,544,525描述了一种方法，其中聚合物熔体通过水下制粒形成预聚物丸粒材料。随后将丸粒材料在脱水单元(丸粒干燥器)中干燥并转移到结晶装置中，在结晶装置中用热的惰性气体结晶。
[0011]该方法有各种缺点。除了结晶控制和均匀性不令人满意之外，作为封闭系统的团粒干燥器的设计由于蒸发冷却液体(水)导致在其中形成超压力。结果，水被迫离开丸粒干燥器并进入结晶器并被带入邻接的SSP反应器中。尽管预聚物在US
‑
3,544,525中被描述为通过在丸粒干燥器后相对干燥，但是SSP反应器具有高含水量，其被流过SSP反应器的工艺气体吸收。在返回到SSP反应器中之前，工艺气体必须在另外的单元(冷凝器和干燥器)中除去水，这是不方便的。供选择地，可以将潮湿的工艺气体处理掉，并用新鲜的干燥工艺气体代替。该变型是昂贵的，且因此不令人满意。另外，SSP反应器的高含水量使丸粒冷却，因为水附着到丸粒并且不得不被蒸发。因此，在SSP反应器中需要更多的工艺气体，以达到期望的反应温度，并且这在经济上是不利的。

技术实现思路

[0012]本专利技术解决的问题是提供没有现有技术的缺点的用于聚合物的直接结晶的方法和装置。
[0013]根据本专利技术，令人惊讶地发现，当使用来自外部的特定的能量供应进行结晶器中的结晶时，克服了现有技术的缺点。
[0014]本专利技术涉及用于连续生产部分结晶的缩聚物丸粒材料的方法，所述方法包括以下步骤：
[0015]a)通过添加温度在缩聚物的玻璃化转变温度(T
g
)以下的液体冷却介质，使缩聚物熔体形成丸粒材料，并且冷却至在缩聚物的结晶温度范围内的平均丸粒温度，其中在形成丸粒之前或期间或之后进行冷却；
[0016]b)在第一处理空间中将液体冷却介质与丸粒材料分离，其中从第一处理空间离开后，丸粒显示温度T
GR
，
[0017]c)在第二处理空间中使丸粒材料结晶，
[0018]其中在第二处理空间中存在流化床条件，并且在第二处理空间中通过借助工艺气体从外部供应能量加热丸粒，其中工艺气体的温度T
气体
高于丸粒温度T
GR
与由于第二处理空间中释放的结晶热产生的温度升高T
KR
之和，即T
气体
>(T
GR
+T
KR
)，并且其中在第二处理空间的出口处的丸粒的平均温度T
PH
比丸粒温度T
GR
与由于第二处理空间中释放的结晶热产生的温度升高T
KR
之和高5至70℃，即(T
GR
+T
KR
+70℃)≥T
PH
≥(T
GR
+T
KR
+5℃)。
[0019]此外，本专利技术涉及一种用于实施上述方法的装置，所述装置包括：
[0020]‑
具有用于供应冷却介质的管线和用于排出丸粒/冷却介质的混合物的管线的用于形成丸粒的单元，
[0021]‑
位于用于形成丸粒的单元下游的干燥单元，其提供第一处理空间，
[0022]‑
和位于干燥单元下游的结晶器，其提供第二处理空间并设置有丸粒和气体的各自的入口和出口，使得在第二处理空间中气体可以在流化床条件下被引导通过丸粒，
[0023]其中结晶器在丸粒的出口处设置有关闭装置，优选旋转式气锁单元，所述关闭装置，优选旋转式气锁单元具有壳体和可移动地布置在其中的转子，并且转子和壳体之间的间隙大于丸粒的平均直径。
[0024]提供本专利技术用于处理可结晶缩聚物。合适的缩聚物包括可结晶的热塑性缩聚物，例如聚酰胺、聚碳酸酯和聚酯，包括聚羟基链烷酸酯、聚交酯(polylactide)或它们的共聚物，其经由缩聚反应通过消除低分子量的反应产物获得。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种装置，所述装置用于进行用于连续生产部分结晶的缩聚物丸粒材料的方法，所述装置包括：
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用于形成丸粒的单元，其具有用于供应冷却介质的管线和用于排出丸粒/冷却介质的混合物的管线，
‑
位于所述用于形成丸粒的单元下游的干燥单元，其提供第一处理空间，
‑
和位于所述干燥单元下游的结晶器，其提供第二处理空间并设置有...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：保利麦特瑞斯公司，
类型：发明
国别省市：