一种丙戊酸钠口服溶液的有关物质检测方法技术

丙戊酸钠口服溶液(Sodium Valproate Oral Solution)为红色澄清的黏稠液体，用于治疗全身性、部分性或其他类型癫痫。目前，在丙戊酸钠口服溶液检测中，制样过程中萃取乳化现象严重难以分离或分离耗时过长、现有技术色谱条件下杂质检测不完全、分离度较差。本发明专利技术对样品的制备方式及色谱条件进行了科学的筛选和研究，提供了一个提取时间适宜，各组分检测完全的分析方法。全的分析方法。全的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
一种丙戊酸钠口服溶液的有关物质检测方法


[0001]本专利技术属于药品检测领域，具体涉及一种丙戊酸钠口服溶液的有关物质检测方法。

技术介绍

[0002]丙戊酸钠口服溶液(Sodium Valproate Oral Solution)为红色澄清的黏稠液体，用于治疗全身性、部分性或其他类型癫痫，其主成分丙戊酸钠为一种不含氮的广谱抗癫痫药，口服吸收快而完全，对人的各型癫痫如对各型小发作、肌阵挛性癫痫、局限性发作、大发作和混合型癫痫均有效，为原发性大发作和失神小发作的首选药。
[0003]目前国内外药典中仅印度药典和英国药典收载了丙戊酸钠口服溶液的标准，国内有批准的国家药品标准(YBH01302004
‑
2014Z)，其中有关物质样品溶液制备原理均为加酸酸化，用适宜溶剂(二氯甲烷或正庚烷)进行提取后进行检测，参照现有文献报告的技术进行检测过程中发现：制样过程中萃取乳化现象严重难以分离或分离耗时过长、现有技术色谱条件下杂质检测不完全、分离度较差。本专利技术对样品的制备方式及色谱条件进行了科学的筛选和研究，提供了一个提取时间适宜，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙戊酸钠口服溶液的有关物质检测方法，包括以下内容：(1)溶液的配制：取丙戊酸钠口服溶液，加酸液酸化，用正庚烷提取，合并正庚烷层，无需水洗，直接加入正庚烷稀释配制成供试品溶液；(2)检测时的升温程序为：起始温度为55～65℃，维持4～6分钟，以每分钟5～8℃的速率升温至140～160℃，再以每分钟2～4℃的速率升温至180～200℃，再以每分钟4～6℃的速率升温至220～240℃，维持20～40分钟。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，升温程序为起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟7℃的速率升温至150℃，再以每分钟3℃的速率升温至190℃，再以每分钟5℃的速率升温至230℃，维持30分钟。3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测器温度为235～265℃，进样口温度为200～230℃；进一步地，检测器温度为250℃，进样口温度为220℃。4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测时的色谱柱为以硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇为固定液的毛细管柱，流速为每分钟1～3ml，进样体积为1～10μl，分流比为1～10:1；进一步地，流速为每分钟1.5ml，进样体积为1μl，分流比为5:1。5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所用酸为硫酸，硫酸的浓度为1～3mol/l。6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，提取时用分液漏斗垂直振荡器提取3～5次，振...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟勇，张星，左玲玲，罗鸣，黄浩喜，苏忠海，
申请(专利权)人：成都倍特得诺药业有限公司，
类型：发明
国别省市：