一种高稳定性量子点膜合成方法技术

一种高稳定性量子点膜合成方法，包括以下步骤：(a).制备前驱体溶液；(b).将配体溶于甲苯中形成配体溶液；(c).将前驱体溶液与配体溶液混合，得到含高稳定性量子点的悬浮液；(d).将悬浮液离心得到沉淀，冷冻干燥得到高稳定性量子点；(e).在惰性气体保护下，将第一硅氧烷单体、第二硅氧烷单体、催化剂、高稳定性量子点搅拌，制备得到量子点/低聚硅烷树脂；(f).在(e)步骤中所制备的量子点/低聚硅氧烷树脂中加入光引发剂、扩散粒子混合均匀制备得量子点胶水，将其涂覆在基材上。本发明专利技术的配体不但能控制量子点的尺寸，且提高量子点在树脂基体中的分散性，同时也能与有机硅基体树脂发生反应以提高量子点膜稳定性。此外不需要使用价格高昂的阻隔膜对量子点膜进行保护。昂的阻隔膜对量子点膜进行保护。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性量子点膜合成方法


[0001]本专利技术涉及一种量子点膜合成方法。

技术介绍

[0002]因为量子点材料具有可调制的发射波长、高荧光量子产率、窄发射谱、较大的斯托克斯位移、高色域、低能耗等优点，所以其在显示器件中的应用备受关注。目前，商业化应用的量子点显示技术是“光学膜集成型”液晶显示技术。量子点材料被封装到作为液晶显示器的背光的光学膜中，有别于传统液晶显示的是，量子点显示以蓝光LED为光源，量子点薄膜中红绿量子点在蓝光激发下发出纯正的红光与绿光，并同透过薄膜的蓝光一起混合得到高纯度白光，这种特殊的纳米技术实现了显示器的高色域覆盖，还原了色彩。
[0003]但量子点也存在一些缺点制约着其在液晶显示的应用。由于其会因氧气、水、热、和紫外线作用而失效，商业上需采用阻隔膜对其进行封装，以保持量子点高效稳定的发光性能，其可以保证几乎没有水氧能够渗透进入中间的量子点发光层，但阻隔膜极大地提升了最终应用的量子点光学膜的成本。此外，量子点材料往往与聚合物基体的相容性差，在成膜过程中其极易发生团聚，进行影响量子点膜的发光效率。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中量子点膜稳定性不佳与量子点与基体树脂相容性差的缺点，本专利技术提供一种高稳定性、量子点与树脂相容性好的量子点膜的制备方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题的技术方案是：高稳定性量子点膜合成方法，包括以下步骤：(a).在机械搅拌下，将过渡金属卤化物、有机胺盐混溶于溶剂，形成透明的前驱体溶液；(b).在机械搅拌下，将配体溶于甲苯中形成配体溶液；(c).将(a)步骤中所制备的前驱体溶液与(b)步骤中所制备的配体溶液混合，并将该混合液注入到处于搅拌状态下0~60℃的沉淀剂中，得到含高稳定性量子点的悬浮液；(d).将(c)步骤中所制备的悬浮液离心得到沉淀，冷冻干燥得到高稳定性量子点；(e).在惰性气体保护下，将第一硅氧烷单体、第二硅氧烷单体、催化剂、步骤（d）制得的高稳定性量子点搅拌，于50~80℃下反应3.0~8.0h，制备得到量子点/低聚硅烷树脂；(f).在(e)步骤中所制备的量子点/低聚硅氧烷树脂中加入光引发剂、扩散粒子混合均匀制备得量子点胶水，将其涂覆在基材上，形成涂层厚度为10~20μm的涂层，然后在波长为365nm紫外光线下照射7~12min。
[0006]优选的，所述过渡金属卤化物为卤化铅；所述的有机胺盐为甲基卤化铵、或苯乙胺卤盐；所述的溶剂为二甲基亚砜、或丁内酯、或四氢呋喃、或N,N
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二甲基甲酰胺、或乙腈；所述的配体为3
‑
[3
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羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷、或羧基聚乙二醇硅烷；
所述的沉淀剂为甲苯、或丙酮、或正己烷、或环己烷、或乙醚；所述的第一硅氧烷单体为第一硅氧烷单体为芳基硅烷二醇、或烷基硅烷二醇、或芳基烷基硅烷二醇、或烷基硅烷三醇；所述的第二硅氧烷单体为3
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、或3
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丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、或3
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丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、或3
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、或3
‑
甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、或丙烯酰氧基三甲基硅烷；所述的催化剂为氢氧化钡、或钛酸四丁酯；所述的光引发剂为二苯基乙酮、或α
‑
羟烷基苯酮、或双苯甲酰基苯基氧化膦、或二苯甲酮、或异丙基硫杂蒽酮、或2,2
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二甲氧基
‑2‑
苯基
‑
苯乙酮。
[0007]优选的，步骤（a）
‑
步骤（c）中：过渡金属卤化物、有机胺盐、溶剂、配体、沉淀剂的摩尔比为0.8～1.0：0.8～1.0：300～550：4.0～7.5：2300～4700；步骤（e）
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步骤（f）中：高稳定性量子点
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1.0～5.0质量份第一硅氧烷单体
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24～32质量份第二硅氧烷单体
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17～22质量份光引发剂
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1.0～4.0质量份催化剂
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0.45～0.80质量份。
[0008]优选的，在步骤（b）中所述的甲苯的用量为每毫升甲苯溶解5～8mmol配体。
[0009]本专利技术的有益效果在于：配体不但能控制量子点的尺寸，而且提高量子点在树脂基体中的分散性，同时也能与有机硅基体树脂发生反应以提高量子点膜稳定性。此外不需要使用价格高昂的阻隔膜对量子点膜进行保护。
具体实施方式
[0010]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。
[0011]实施例一，高稳定性量子点膜合成方法，包括以下步骤：(a).在机械搅拌下，将过渡金属卤化物、有机胺盐混溶于溶剂，形成透明的前驱体溶液，过渡金属卤化物为卤化铅，所述的有机胺盐为甲基卤化铵、所述的溶剂为二甲基亚砜。
[0012](b).在机械搅拌下，将配体溶于甲苯中形成配体溶液，甲苯的用量为每毫升甲苯溶解7mmol配体，所述的配体为3
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[3
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羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷。
[0013](c).将(a)步骤中所制备的前驱体溶液与(b)步骤中所制备的配体溶液混合，并将该混合液注入到处于搅拌状态下0~60℃的沉淀剂中，得到含高稳定性量子点的悬浮液，所述的沉淀剂为甲苯；步骤（a）
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步骤（c）中：过渡金属卤化物、有机胺盐、溶剂、配体、沉淀剂的摩尔比为0.8：0.9：400：5：3500。
[0014](d).将(c)步骤中所制备的悬浮液离心得到沉淀，冷冻干燥得到高稳定性量子点。
[0015](e).在惰性气体保护下，将第一硅氧烷单体、第二硅氧烷单体、催化剂、步骤（d）制得的高稳定性量子点搅拌，于50~80℃下反应3.0~8.0h，制备得到量子点/低聚硅烷树脂，所
述的第一硅氧烷单体为芳基硅烷二醇，所述的第二硅氧烷单体为3
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述的催化剂为氢氧化钡。
[0016](f).在(e)步骤中所制备的量子点/低聚硅氧烷树脂中加入光引发剂、扩散粒子混合均匀制备得量子点胶水，将其涂覆在基材上，形成涂层厚度为10~20μm的涂层，然后在波长为365nm紫外光线下照射7~12min，所述的光引发剂为二苯基乙酮，所述的扩散粒子用于对光进行折射，可选用本领域常用的扩散粒子，例如为聚苯乙烯(PS)微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球、有机硅微球、聚酯微球、聚碳酸酯(PC)微球等。所述的基材为了提供基层，可以选用本领域常用的材料，例如PET、PC、PP等，基材的厚度范围通常控制在50～250μm。
[0017]步骤（e）
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步骤（f）中：高稳定性量子点3质量份第一硅氧烷单体
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30质量份第二硅氧烷单体
ꢀꢀꢀꢀ<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性量子点膜合成方法，其特征在于包括以下步骤：(a).在机械搅拌下，将过渡金属卤化物、有机胺盐混溶于溶剂，形成透明的前驱体溶液；(b).在机械搅拌下，将配体溶于甲苯中形成配体溶液；(c).将(a)步骤中所制备的前驱体溶液与(b)步骤中所制备的配体溶液混合，并将该混合液注入到处于搅拌状态下0~60℃的沉淀剂中，得到含高稳定性量子点的悬浮液；(d).将(c)步骤中所制备的悬浮液离心得到沉淀，冷冻干燥得到高稳定性量子点；(e).在惰性气体保护下，将第一硅氧烷单体、第二硅氧烷单体、催化剂、步骤（d）制得的高稳定性量子点搅拌，于50~80℃下反应3.0~8.0h，制备得到量子点/低聚硅烷树脂；(f).在(e)步骤中所制备的量子点/低聚硅氧烷树脂中加入光引发剂、扩散粒子混合均匀制备得量子点胶水，将其涂覆在基材上，形成涂层厚度为10~20μm的涂层，然后在波长为365nm紫外光线下照射7~12min。2.如权利要求1所述的高稳定性量子点膜合成方法，其特征在于：所述过渡金属卤化物为卤化铅；所述的有机胺盐为甲基卤化铵、或苯乙胺卤盐；所述的溶剂为二甲基亚砜、或丁内酯、或四氢呋喃、或N,N
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二甲基甲酰胺、或乙腈；所述的配体为3
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[3
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羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷、或羧基聚乙二醇硅烷；所述的沉淀剂为甲苯、或丙酮、或正己烷、或环己烷、或乙醚；所述的第一硅氧烷单体为芳基硅烷二醇、或烷基硅烷二醇、或芳基烷基硅烷二醇、或烷基硅烷三醇；所述的第二硅氧烷单体为3
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、或3
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗培栋，白倩倩，赵程，赵伯培，
申请(专利权)人：宁波东旭成新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：