分离溶液或固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法及应用技术

本发明专利技术属于同位素测试技术领域，公开了一种分离溶液或固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法及应用，通过两次调整岩石样品溶液pH值，匹配离子色谱淋洗液成分和pH值；第一次调整岩石样品溶液pH值为：岩石样品高压密闭溶矿、蒸干后，加HClO4蒸干、加HNO3蒸至湿盐状、反复加入H2O蒸至湿盐状、再定容，将pH值控制在1.5左右；第二次调整岩石样品溶液pH值为：取pH值控制在1.5左右的岩石样品溶液，稀释，加入高纯氨水，调节pH值至5.3；匹配离子色谱淋洗液成分和pH值为：配制离子色谱淋洗液，并利用高纯氨水将淋洗液pH值调至4.8。本发明专利技术减小了主量过渡金属元素Fe等的基体效应，实现了Co、Zn、Ni同位素快速、同时分离。同时分离。同时分离。

【技术实现步骤摘要】
分离溶液或固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法及应用


[0001]本专利技术属于同位素测试
，以及高压离子色谱仪的应用拓展，尤其是具有复杂基体的全岩样品中微量Co、Zn、Ni等元素的分离。尤其涉及一种分离岩石样品中Co、Zn、Ni同位素的方法及应用。

技术介绍

[0002]目前，因为岩石样品基体复杂，在高压密闭溶样后，通常采用多次过柱的方式进行目标元素的分离。为了有效去除杂质元素，通常需要匹配酸的种类、酸的浓度以及酸的体积，依次淋洗掉基体元素、干扰元素，然后在特定酸浓度下洗脱并收集目标元素。该元素分离方法流程复杂、耗时长，且每一步都需要人工完成。
[0003]对于目标元素Ni，常利用丁二酮肟(DMG：(CH3CNOH)2)或特殊的镍柱进行分离，但其回收率不稳定，会影响后期Ni同位素的分析测试。在最新的Ni同位素分离方法中，摒弃了丁二酮肟和镍柱，步骤如下：(1)先过AG50W
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X8离子交换树脂，通过匹配柱环境，用1mol/L HF洗脱Sn，Fe，Ti，Al，V，Ca等元素，并用10.5mol/L HCl收集含N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离溶液样品中Co、Zn、Ni同位素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：取适量澄清溶液，加入适量高纯氨水或高纯HNO3，将pH值控制在1.5
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7之间；将pH值为1.5
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7的样品溶液倒入离心管进行离心；取上清液倒入离子色谱样品瓶中，等待分离；配制离子色谱淋洗液，并利用高纯氨水将淋洗液pH值调至4.8；配制离子色谱衍生试剂(PAR)；配置高压离子色谱仪硬件；设置高压离子色谱仪参数；在设置好高压离子色谱硬件配置和参数条件下，编制目标元素Co、Zn、Ni出峰方法；并采用目标元素出峰方法，获得样品溶液中目标元素Co、Zn、Ni的出峰曲线；根据目标元素的出峰时间段，编制目标元素Co、Zn、Ni的收集方法，并采用目标元素收集方法，依次在特定时间段进行Co、Zn、Ni同位素溶液的收集。2.一种利用权利要求1所述方法分离固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法，其特征在于，所述分离固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法通过两次调整岩石样品溶液pH值，匹配离子色谱淋洗液成分和pH值，使高压离子色谱仪进行岩石样品中Co、Ni、Zn同位素的快速、同时分离；第一次调整岩石样品溶液pH值为：岩石样品高压密闭溶矿、蒸干后，依次加入高纯HClO4蒸干、加入50％HNO3蒸至湿盐状、反复加入18.2MΩH2O蒸至湿盐状、再加入18.2MΩH2O定容，将pH值控制在1.5；第二次调整岩石样品溶液pH值为：取pH值控制在1.5的样品溶液，稀释10倍，加入高纯氨水，调节pH值至5.3；匹配离子色谱淋洗液成分和pH值为：配制离子色谱淋洗液，其成分为草酸、四丁基氢氧化铵和氨水，并利用高纯氨水将淋洗液pH值调至4.8。3.如权利要求2所述的分离固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法，其特征在于，所述第一次调整岩石样品溶液pH值具体包括：称取50mg岩石样品，高压密闭溶样、蒸干后，依次加入1ml高纯HClO4、蒸干，加入3ml 50％HNO3、蒸至湿盐状，加入0.5ml 18.2MΩH2O、蒸至湿盐状，再加0.5ml 18.2MΩH2O、蒸至湿盐状，再缓慢加入2ml 18.2MΩH2O，定容至5ml，将pH值控制在1.5。4.如权利要求2所述的分离固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法，其特征在于，所述第二次调整岩石样品溶液pH值具体包括：取1mlpH值控制在1.5的岩石样品溶液，加18.2MΩH2O，定容至10ml，摇匀；并加入高纯氨水，调节pH值至5.3，静置24小时。5.如权利要求2所述的分离固体样品中Co、Zn、Ni同位素的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪双双，李艳广，黎卫亮，王鹏，靳梦琪，朱津蕊，张明祖，
申请(专利权)人：中国地质调查局西安地质调查中心西北地质科技创新中心，
类型：发明
国别省市：