【技术实现步骤摘要】
维生素B6及其精制方法
[0001]本专利技术属于维生素B6生产领域,涉及一种维生素B6的精制方法、由该精制方法精制得到的维生素B6。
技术介绍
[0002]维生素B6又名吡哆素,包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺三种形式,市售商品主要为吡哆胺盐酸盐。目前,维生素B6(吡哆胺盐酸盐)工业生产普遍采用“噁唑法”工艺。其生产过程涉及高温Diels
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Alder反应、酸催化水解等反应。由于反应条件较苛刻,在制得维生素B6的同时也产生了较多的杂质。这些杂质主要是以盐酸盐形式存在的吡咯类衍生物,与维生素B6具有相似的分子结构,由于二者在水、乙醇等常见溶剂中表现出极为相近的溶解性能,从而导致结晶分离困难。为获得合格产品,工业生产中常采用大量活性炭脱色,并结合多次重结晶的精制方式。传统维生素B6精制周期长、能耗高,三废排放量大,生产成本高。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术中通过采用重结晶精制维生素B6粗品溶液、通过调节溶液pH值去除杂质、通过活性炭保温处理精制样品所导致的工艺繁琐、能 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种维生素B6的精制方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)将维生素B6粗品溶液进行过滤,得到滤液;(2)所述滤液经强酸性阳离子交换树脂的吸附处理后,进行水洗,得到吸附维生素B6的树脂柱和过柱液;(3)采用酸对所述吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱,得到第一次洗脱液和第一次洗脱后的树脂柱;(4)所述第一次洗脱液经脱色柱的脱色处理后,得到脱色液和初洗脱色柱,将脱色液进行浓缩、结晶、过滤,得到维生素B6过柱料湿品和脱色柱过滤母液;(5)所述维生素B6过柱料湿品经过滤和水相重结晶处理后,得到维生素B6成品和成品过滤母液;以所述维生素B6粗品溶液的总重量为基准,所述维生素B6的含量为10wt%
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30wt%。2.根据权利要求1所述的精制方法,其中,所述方法还包括如下步骤:(a)采用酸对所述第一次洗脱后的树脂柱进行第二次洗脱,得到第二次洗脱液;(b)所述第二次洗脱液返回步骤(3),用于对所述吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱;优选地,所述第二次洗脱的温度为20
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60℃,优选为25
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50℃。3.根据权利要求1或2所述的精制方法,其中,所述方法还包括:将所述脱色柱过滤母液返回至步骤(1),与所述维生素B6粗品溶液进行混合,得到第一混合液,将所述第一混合液进行过滤,得到滤液;优选地,所述方法还包括:将所述成品过滤母液返回至步骤(4)与第一次洗脱液进行混合,得到待脱色混合液,将所述待脱色混合液进行脱色处理;优选地,所述方法还包括:用水洗涤所述初洗脱色柱,得到洗涤液,将所述脱色液与洗涤液合并,进行浓缩、结晶及过滤,得到维生素B6过柱料湿品和脱色柱过滤母液。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的方法,其中,所述强酸性阳离子交换树脂选自001
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7型强酸性阳离子交换树脂和/或D001型大孔强酸性阳离子交换树脂;优选地,所述强酸性阳离子交换树脂为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂;优选地,所述强酸性阳离子交换树脂的交换容量为≥4mmol/g,优选为4
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5mmol/g。5.根据权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员:章江伟,汪康敏,余加亮,厉则锋,葛挺,胡尖尖,
申请(专利权)人:江西天新药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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