纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％；本发明专利技术还公开了该复合材料的制备方法：按照质量比称取上述组分，将液体橡胶加入环氧树脂中并油浴中磁力搅拌；将搅拌好的溶液进行脱气处理；在脱气后的溶液里加入纳米氮化硼搅拌分散和超声震荡，依次加入固化剂和促进剂继续搅拌，再进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即得。本发明专利技术在兼顾环氧复合材料电绝缘的同时，提升了其导热性能和韧性。提升了其导热性能和韧性。提升了其导热性能和韧性。

【技术实现步骤摘要】
纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于环氧复合材料
，具体涉及一种纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，本专利技术还涉及上述复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电力系统中发电机组及变压器容量不断增大，流经输电线路及高压母线的额定电流也随之增大。电的运行过程中会产生大量的热量，如果不能及时消散，会对电力设备内部绝缘层产生巨大影响，加速绝缘层老化使其绝缘性能下降，影响其使用寿命，所以电子设备结构等材料的应用对导热性要求越来越高。因此，各种新型绝缘导热材料的开发研究受到国内外学者的高度关注。
[0003]环氧树脂聚合物自身导热系数低，易脆，抗疲劳性差等不足限制了其在实际工程中如航空航天等高要求的应用。加入纳米级的橡胶颗粒可以解决易脆，抗疲劳性等力学问题，如果在此基础上能够解决材料的导热问题，将会是很好的绝缘材料，在工程上能够提供更好的选择。
[0004]在环氧改性领域中，通过填充高导热率微、纳米填料，改善环氧复合材料导热性是目前研究热点之一，其中，采用氧化铝和氮化硼掺杂环氧的研究很多。研究表明，一定量的纳米氮化硼可以极大的提升其导热性，但其机械、电学及光学特性会受到不同程度的影响。纳米氧化铝区别于微米氧化铝的在于其表面积更大，可以以更少的粒子填充得到同样的导热效果，但过量时虽然导热性能够大幅度提高，却以牺牲绝缘性为代价，且又存在分散困难、易团聚等问题，进而影响复合材料的各项性能。橡胶具有机械强度高、电绝缘性好、价格低、来源广等优点，常用作环氧聚合物填料以提高其强度和电绝缘特性，然而目前有关其导热方面的研究报道却很少。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，在兼顾环氧复合材料电绝缘的同时，提升了其导热性能和韧性。
[0006]本专利技术的另一目的是提供一种上述复合材料的制备方法。
[0007]本专利技术所采用的技术方案是，纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％。
[0008]本专利技术的特点还在于：
[0009]纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％。
[0010]液体橡胶平均粒径为240nm～260nm。
[0011]液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
[0012]固化剂为酸酐。
[0013]促进剂为咪唑。
[0014]本专利技术所采用的另一种技术方案是，上述复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015]步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％～0.15％的促进剂；
[0016]步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入温度140℃～160℃油浴中磁力搅拌；
[0017]步骤3，将步骤2搅拌好的溶液放入80℃～100℃真空干燥箱进行脱气处理；
[0018]步骤4，在步骤3脱气后的溶液里加入步骤1称好的纳米氮化硼进行搅拌分散40～50min，然后放入超声震荡装置中震荡20～40min，待纳米氧化硼分散均匀后，依次加入步骤1称量好的固化剂和促进剂搅拌，再依次进行脱气处理、热模浇铸和固化成型，即制得纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料。
[0019]本专利技术另一技术方案的特点还在于：
[0020]步骤2具体为：
[0021]步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
[0022]步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40～60min。
[0023]步骤4中依次加入固化剂、促进剂后继续搅拌10～20min。
[0024]固化剂、促进剂分别为酸酐和咪唑，液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。
[0025]本专利技术的有益效果是：纳米氮化硼填充环氧树脂构建导热通路起到提高环氧树脂复合材料的导热性，所加入的橡胶能很好的增韧环氧树脂基体。相较于普通的加纳米和加微米的配方，本配方是用了一种可以自组装形成微米橡胶颗粒的体系，结合纳米填料的特点，综合形成协同提升的体系；工艺过程简单，同时可以兼顾机械性能和导热性能的提升。本专利技术作为绝缘材料增加导热性的同时，也增加了其韧性，使得环氧树脂复合材料有更加广泛的实用性，在绝缘材料受到高温影响时，能够通过纳米氧化铝和纳米氮化硼在内部共同构成的导热通路快速散热，极大的加强了其使用寿命。
附图说明
[0026]图1是未填充纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像；
[0027]图2是本专利技术复合材料填充了纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料拉伸断面的SEM图像；
[0028]图3是本专利技术复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的玻璃化转变温度曲线图；
[0029]图4是本专利技术复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的表面电阻率曲线图；
[0030]图5是本专利技术复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的体积电阻率曲线图；
[0031]图6是本专利技术复合材料填充了不同含量纳米氮化硼的CTBN/EP复合材料的热导率。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0033]本专利技术纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂、促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％；纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％；液体橡胶平均粒径为240nm～260nm，液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶；固化剂为酸酐；促进剂为咪唑。
[0034]本专利技术纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0035]步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％～0.15％的促进剂；
[0036]步骤2，将步骤1称好的液体橡胶加入环氧树脂中，并放入温度为140℃～160℃油浴中磁力搅拌；步骤2具体为：
[0037]步骤2.1，将液体橡胶进行加热至有流动性后，再缓慢滴入环氧树脂中；
[0038]步骤2.2，将橡胶和环氧树脂混合物油浴，并低速搅拌40min～60min；
[0039]步骤3，将步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纳米级填料和液体橡胶共改性环氧复合材料，其特征在于，由环氧树脂、纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂组成，纳米氮化硼、液体橡胶、固化剂和促进剂分别为环氧树脂质量的3％～5％、8％～12％、70％～75％、0.05％～0.15％。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米氮化硼的粒度为45nm～55nm，纯度≥99％。3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述液体橡胶平均粒径为240nm～260nm。4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述液体橡胶为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶或嵌段中乙烯基聚丁二烯橡胶。5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述固化剂为酸酐。6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述促进剂为咪唑。7.一种权利要求1
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6任一所述复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，按照质量比分别称取以下组分：环氧树脂、环氧树脂质量比为3％～5％的纳米氮化硼、环氧树脂质量比为8％～12％的液体橡胶、环氧树脂质量比为70％～75％的固化剂和环氧树脂质量比为0.05％...

【专利技术属性】
技术研发人员：王闯，乔木，陈驰，卜越，赵妮，秦司晨，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：