一种环氧热固性树脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子树脂技术领域，公开了一种环氧热固性树脂及其制备方法。本发明专利技术将两种不同的动态共价键

【技术实现步骤摘要】
一种环氧热固性树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子树脂
，尤其涉及一种环氧热固性树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是一类常见交联型树脂，也常常直接称为热固性材料。由于其交联密度高，耐化学性好，机械强度高且良好的粘接性能等，在航天航空、船只运输、机械制造、胶粘剂等领域得到广泛应用。但正是由于其稳定交联网络，使得热固性树脂难于像热塑性树脂一样进行熔融混合，也很难进行再加工以及破损后再重复利用。
[0003]针对上述问题，科学家们将动态共价键引入到树脂中，常见的方法是引入动态共价键，如狄尔斯
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阿尔德反应
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动态环氧网络、亚胺
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动态环氧网络、酯交换反应
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动态环氧网络、二硫键交换
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动态环氧网络等，树脂可通过动态共价键的交换作用，使树脂内部发生应力松弛，能够使得材料具有裂纹修复、重加工、自组装等性能。但目前已报道的热固性树脂组合物仅包含单一结构的树脂，并不能通过简单的固相融合制备含有不同结构的热固性树脂组合物，极大的限制了材料的应用范围。
[0004]因此，如何将不同结构的环氧热固性树脂通过固相融合结合得到性能优良的组合物材料，对热固性树脂的应用具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种环氧热固性树脂及其制备方法，解决现有技术不能通过固相融合得到不同结构的环氧树脂组合物的问题。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种环氧热固性树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将环氧树脂、含二硫的胺类化合物和溶剂混合后静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硫键交换
‑
动态环氧网络；
[0009](2)将环氧树脂、含二硒的胺类化合物和溶剂混合后静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硒键交换
‑
动态环氧网络；
[0010](3)将二硫键交换
‑
动态环氧网络和二硒键交换
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动态环氧网络混合、热压，得到环氧热固性树脂；
[0011]其中，步骤(1)和步骤(2)没有顺序限制。
[0012]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂独立的为乙二醇二缩水甘油醚、聚(乙二醇)二缩水甘油醚、聚(丙二醇)二缩水甘油醚、环氧植物油、异氰尿酸三缩水甘油酯、脂环族缩水甘油酯、双酚F二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和双酚S二缩水甘油醚中的一种或几种，且步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂为不同结构的环氧树脂。
[0013]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(1)中含二硫的胺类化合物为以下结构中的一种：
[0014][0015]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(2)中含二硒的胺类化合物为以下结构中的一种：
[0016][0017]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(1)中环氧树脂和含二硫的胺类化合物的摩尔比为1～2：1。
[0018]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(2)中环氧树脂和含二硒的胺类化合物的摩尔比为1～2：1。
[0019]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(1)和步骤(2)中的溶剂独立的为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇和丁酮中的一种或几种。
[0020]优选的，在上述一种环氧热固性树脂的制备方法中，所述步骤(3)中热压的压力为2～10MPa；热压的温度为110～150℃；热压的时间为12～20h。
[0021]本专利技术还提供了一种环氧热固性树脂的制备方法制得的一种环氧热固性树脂。
[0022]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]本专利技术将两种不同的动态共价键
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S
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S
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和
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Se
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Se
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引入到不同结构的环氧树脂中，制备得到了含不同结构和不同交联剂的环氧树脂，通过高温固相融合，形成了
‑
S
‑
Se
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交联环氧热固性树脂组合物。本专利技术的制备方法简单，且制得的含不同结构的环氧热固性树脂组合物与单一结构的交联环氧树脂力学性能相当，不仅实现了不同结构的热固性环氧树脂的混合，且组合物还具有自修复、形状记忆等功能。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0025]图1为实施例1的P1
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1和P1
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2热压制备P1的流程示意图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种环氧热固性树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)将环氧树脂和含二硫的胺类化合物混合，加入溶剂后于模具中静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硫键交换
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动态环氧网络；
[0028](2)将环氧树脂和含二硒的胺类化合物混合，加入溶剂后于模具中静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硒键交换
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动态环氧网络；
[0029](3)将二硫键交换
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动态环氧网络和二硒键交换
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动态环氧网络混合、热压，得到环氧热固性树脂；
[0030]其中，步骤(1)和步骤(2)没有顺序限制。
[0031]在本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂独立的优选为乙二醇二缩水甘油醚、聚(乙二醇)二缩水甘油醚、聚(丙二醇)二缩水甘油醚、环氧植物油、异氰尿酸三缩水甘油酯、脂环族缩水甘油酯、双酚F二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和双酚S二缩水甘油醚中的一种或几种，且步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂为不同结构的环氧树脂，进一步优选为聚(乙二醇)二缩水甘油醚、环氧大豆油、异氰尿酸三缩水甘油酯、脂环族缩水甘油酯、双酚F二缩水甘油醚和双酚S二缩水甘油醚中的一种或几种，更优选为环氧大豆油、异氰尿酸三缩水甘油酯和双酚F二缩水甘油醚中的一种或几种。
[0032]在本专利技术中，步骤(1)中含二硫的胺类化合物优选为以下结构中的一种：
[0033][0034]在本专利技术中，步骤(2)中含二硒的胺类化合物优选为以下结构中的一种：
[0035][0036]在本专利技术中，步骤(1)中环氧树脂和含二硫的胺类化合物的摩尔比优选为1～2：1，
P1
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1和0.5g P1
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2剪碎后混合，在3MPa的压力、110℃的温度下热压12h，得到表面平整的环氧热固性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧热固性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将环氧树脂、含二硫的胺类化合物和溶剂混合后静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硫键交换
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动态环氧网络；(2)将环氧树脂、含二硒的胺类化合物和溶剂混合后静置，待溶剂挥干后，于110～130℃静置10～14h，得到二硒键交换
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动态环氧网络；(3)将二硫键交换
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动态环氧网络和二硒键交换
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动态环氧网络混合、热压，得到环氧热固性树脂；其中，步骤(1)和步骤(2)没有顺序限制。2.根据权利要求1所述的一种环氧热固性树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂独立的为乙二醇二缩水甘油醚、聚(乙二醇)二缩水甘油醚、聚(丙二醇)二缩水甘油醚、环氧植物油、异氰尿酸三缩水甘油酯、脂环族缩水甘油酯、双酚F二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚和双酚S二缩水甘油醚中的一种或几种，且步骤(1)和步骤(2)中的环氧树脂为不同结构的环氧树脂。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓煜东，闫磊，
申请(专利权)人：江苏富琪森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：