片式固体电解质钽电容器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片式固体电解质钽电容器的制备方法，包括：烧结钽块；钽块煮洗；将钽块放入磷酸、乙二醇、去离子水和弱酸组分组成的赋能溶液中赋能，在室温下，用恒流升压或恒功率升压方式将赋能电压升压至预定赋能电压的1.3倍，恒压保持1h～5h；升至高温，按预定赋能电压恒压保持2h～10h；对钽块在300℃～500℃温度下进行热处理，热处理后的钽块恒压1～4h，得赋能后阳极钽块；湿式检测阳极钽块漏电流，通过后，阴极处理形成由阴极层包覆阳极钽块的结构体；对结构体涂覆缓冲层，再涂覆阴极引出银浆层，经封装后制成片式固体电解质钽电容器。用特定组分组成的赋能溶液和赋能工艺，所生成介质层的缺陷更少，使直流漏电流值更小，产品长期可靠性更佳。产品长期可靠性更佳。产品长期可靠性更佳。

【技术实现步骤摘要】
片式固体电解质钽电容器的制备方法


[0001]本专利技术涉及钽电容器领域，尤其涉及一种片式固体电解质钽电容器的制备方法。

技术介绍

[0002]钽电解电容器的介质层(Ta2O5)绝缘性能以及长期可靠性受很多因素影响，包括：钽粉特性(包括杂质含量、钽粉粒型)、赋能工艺(赋能液类型、电流密度、热处理条件以及赋能环境等)、被膜工艺(高温应力)等。但钽粉特性主要在生产厂就已经被确定，被膜工艺中硝酸锰热分解需要的高温所产生的应力是不可缺少的。所以，赋能工艺的改进成为优化介质层状态的最直接的工艺手段。
[0003]目前介质层形成中，采取的赋能工艺较为简单，具体如下：
[0004]由硝酸或磷酸，与乙二醇和去离子水等按不同比例配制成赋能溶液，赋能溶液的电阻率为50Ω*cm～2000Ω*cm，温度10℃～100℃不等，赋能电压16V～300V不等，然后进行先恒流升压，后恒压降流的赋能处理，通过此工艺完成对钽芯的赋能。
[0005]但现有对钽芯进行赋能的工艺，至少存在以下问题：(1)低压产品(赋能电压≤ 120V)会，因赋能液多采用0.1％体积浓度的硝酸，存在耐水化性弱，若长期湿度环境放置，漏电流变化较大等缺点；(2)赋能电压较高(赋能电压＞120V)的产品，现有赋能溶液因存在杂质，使得杂质形成的缺陷点在较高场强下，会成为晶核形成的关键位置，然后逐渐发生大面积晶化，最终导致产品的漏电流增大，失效率降低；(3)由于目前赋能溶液的配制中使用的酸溶液比例较小、设置的溶液温度偏低等原因，导致赋能过程中介质层形成效率相对较小，从而增加了生产周期。
[0006]从上述说明可以看出，如何对钽芯赋能，得到绝缘性能更好，长期可靠性更高的MnO2片式固体电解质钽电容器是需要解决的问题。
[0007]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]基于现有技术所存在的问题，本专利技术的目的是提供一种片式固体电解质钽电容器的制备方法，能增加片式固体电解质钽电容器的固有可靠性，进而解决目前介质层形成工艺中存在耐水化性弱、漏电流大、赋能时间长等问题。
[0009]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0010]本专利技术实施方式提供一种片式固体电解质钽电容器的制备方法，包括：
[0011]将压制好的钽坯烧结成钽块；
[0012]将所述钽块在沸水下煮洗30min；
[0013]以磷酸、乙二醇、去离子水和弱酸组分组成的混合溶液作为赋能溶液，所述弱酸组分组采用弱酸或弱酸盐，将所述钽块放入所述赋能溶液中按以下步骤进行赋能，包括：
[0014]步骤21)使所述赋能溶液在室温下，采用恒流升压或恒功率升压方式将赋能电压升压至预定赋能电压的1.3倍，然后恒压保持1h～5h；
[0015]步骤22)将所述赋能溶液升至高温，按预定赋能电压恒压保持2h～10h；
[0016]步骤23)对所述步骤22得到的所述钽块在300℃～500℃温度下进行热处理，热处理时间为10min～30min，热处理后的钽块在原赋能溶液和预定赋能电压下恒压1～4h，得到赋能后的阳极钽块；
[0017]对赋能后的所述阳极钽块进行湿式检测漏电流，检测漏通过后，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层包覆阳极钽块的结构体；
[0018]对所述阴极层包覆阳极钽块的结构体涂覆缓冲层，在所述缓冲层外再涂覆阴极引出银浆层，经封装后即制成片式固体电解质钽电容器。
[0019]由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的片式固体电解质钽电容器的制备方法，其有益效果为：
[0020]通过采用特定组分组成的赋能溶液，在不同温度下并配合热处理以及选择对应电流密度的赋能方式，制备得到缺陷更少，漏电流更小、赋能时间更短、长期可靠性更高的钽电解电容器，从而保证了钽电解电容的使用可靠性及使用寿命；由于采用了相对优异的介质层形成工艺，能解决现有目前工艺中存在的缺陷，如耐水化性弱、漏电流大、赋能时间长等缺点，增加片式固体电解质钽电容器产品的固有可靠性。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
[0022]图1为本专利技术实施例提供的MnO2片式固体电解质钽电容器的制备方法流程图；
[0023]图2为本专利技术实施例提供的制备方法赋能后阳极钽块的介质层的扫描电镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合本专利技术的具体内容，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
[0025]首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
[0026]术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
[0027]术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
[0028]术语“由
……
组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权
利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
[0029]术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x 质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
[0030]除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，包括：将压制好的钽坯烧结成钽块；将所述钽块在沸水下煮洗30min；以磷酸、乙二醇、去离子水和弱酸组分组成的混合溶液作为赋能溶液，将所述钽块放入所述赋能溶液中按以下步骤进行赋能，包括：步骤21)使所述赋能溶液在室温下，采用恒流升压或恒功率升压方式将赋能电压升压至预定赋能电压的1.3倍，然后恒压保持1h～5h；步骤22)将所述赋能溶液升至高温，按预定赋能电压恒压保持2h～10h；步骤23)对所述步骤22得到的所述钽块在300℃～500℃温度下进行热处理，热处理时间为10min～30min，热处理后的钽块在原赋能溶液和预定赋能电压下恒压1～4h，得到赋能后的阳极钽块；对赋能后的所述阳极钽块进行湿式检测漏电流，检测漏通过后，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层包覆阳极钽块的结构体；对所述阴极层包覆阳极钽块的结构体涂覆缓冲层，在所述缓冲层外再涂覆阴极引出银浆层，经封装后即制成片式固体电解质钽电容器。2.根据权利要求1所述的片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述方法中，压制好的钽坯是：选择与制成电容电压对应比容B
s
的钽粉加入樟脑混合均匀形成混合粉，待所述混合粉干燥后，压制成对应尺寸的钽坯，其中，所述樟脑为樟脑粉与无水乙醇的混合物；通过以下三段式烧结将压制好的钽坯烧结成钽块，包括：第一段烧结是由室温升至1000℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；第二段烧结是由1000～1450℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；第三段烧结是在1500℃至1800℃之间的任一温度恒温烧结20～40min；经上述烧结后，由1500℃至1800℃之间的任一温度降至400℃，保温20～60min，然后继续冷却至室温，逐渐通入空气进行钝化，钝化时间为2～12小时。3.根据权利要求2所述的片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述三段式烧结中，第一段烧结的升温速度为20℃/min；第二段烧结的升温速度为40℃/min；第三段烧结温度优选为：1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1800℃中的任一温度；由1500℃至1800℃之间的任一温度降至400℃中的烧结温度优选为：1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1800℃中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：商修，刘佳，季翔宇，张登伟，
申请(专利权)人：北京七一八友益电子有限责任公司，
类型：发明
国别省市：