一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。配置醋酸溶液，磷酸、硝酸，作为标准样；将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。在本发明专利技术中，使用固定质量或体积的待测液和萃取剂，只进行一次萃取，分液后量取一定质量的萃取相进行滴定处理，再将结果与事先绘制的滴定校正曲线匹配即可算出醋酸的准确浓度。确浓度。

【技术实现步骤摘要】
一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学品及半导体湿法蚀刻领域的检测，具体涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，能准确地测出其中的醋酸组分，适用于铝蚀刻液。

技术介绍

[0002]铝蚀刻液是一种常用的金属蚀刻液，主要用于蚀刻金属铝、钼、钨等，调整配比后甚至能用于蚀刻银。通常它的配比为磷酸、硝酸和醋酸，其中醋酸的检测较为困难。目前铝蚀刻液的检测方法主要为滴定法，有以下几种：
[0003]使用分光光度法检测硝酸浓度，使用饱和食盐水作为溶剂进行滴定，然后结合光度法得到的硝酸结果计算出磷酸的含量，进而推得醋酸的含量。此法操作简单，且硝酸的结果较为稳定，但因进行多次扣减计算，误差会逐级累积，最后反应在醋酸上表现为结果偏差大且稳定性不佳。
[0004]使用有机溶剂如一元醇、二元醇作为滴定溶剂，同时使用该体系的溶剂碱作为滴定剂，如使用乙醇为溶剂时，滴定剂选用乙醇钠或乙醇钾。此法可以将硝酸、磷酸一步电离、磷酸二步电离及醋酸这三组不同电离能力的的酸分步滴定，整体偏差要小于法一，但是硝酸相对法一稳定性有所下降，且滴定剂醇钠、醇钾类碱性极强，安全上的风险增加，需要更严格的储存和使用条件。
[0005]使用有机溶剂作为滴定溶剂，滴定剂选用氢氧化钠的水溶液。此法安全风险明显小于法二，使用的条件可以不那么严格，相对易于操作，但水为溶剂的滴定剂会使滴定体系的电性能随滴定的进行发生改变，因此限制了能选作溶剂的物质的范围，同时也会对滴定结果的精度产生不良影响。
[0006]本专利技术基于萃取
‑
滴定法，用萃取直接屏蔽或削弱其它无机组分对醋酸滴定的干扰，从而将各组分互有干扰的铝蚀刻液液滴定体系简化为简单滴定体系，排除干扰，提高精度。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术创造性地使用单次充分萃取，使得醋酸在待测液与萃取液中的分配完全由热力学性质所控制，将各组分分离的同时最大程度上克服了萃取率波动和人员多次操作的误差积累。
[0008]本专利技术目的在于提供了一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。
[0009]为实现上述目的，本专利技术技术方案提供一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，步骤包括：
[0010]一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，包括如下步骤：
[0011]S1.配置质量浓度在10～16％之间梯度浓度的醋酸溶液，每个醋酸溶液中均添加质量分数相同且质量分数在60～75％之间的磷酸、质量分数相同且质量分数在0.4～3.0％之间的硝酸，作为标准样；
[0012]S2.将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；
[0013]S3.将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。
[0014]铝蚀刻液待测液的原料及组分包括：
[0015]磷酸：质量分数60～75％
[0016]醋酸：质量分数10～16％
[0017]硝酸：质量分数0.4～3.0％
[0018]选择性的还包括其它添加剂，如聚乙二醇类表面活性剂等，添加量小于0.1
‑
1％。
[0019]余量为水。
[0020]所述的萃取剂包含但不限于以下种类：
[0021]醚类:如乙醚、或甲乙醚；
[0022]烷烃：石油醚；
[0023]羧酸酯类：乙酸乙酯、乙酸丁酯、或丙酸异丁酯；
[0024]酮类：环己酮；
[0025]每次测样过程中，待测液和标准液选用的萃取剂种类、添加量保持一致。
[0026]铝蚀刻液待测液与萃取剂的质量比在0.5
‑
4之间。
[0027]萃取剂和铝蚀刻液待测液不能分层时，添加助剂，所述助剂为水或盐溶液；每次测样过程中，铝蚀刻液待测液和标准液选用的助剂种类、添加量保持一致。
[0028]盐溶液包括氯化钠、硫酸钠的水溶液。
[0029]助剂添加量不超过铝蚀刻液待测液质量的4倍。
[0030]所述的检测方法中，步骤S1中的其它组分与铝蚀刻液待测液相同，指除水外，其它组分的质量分数差别小于10％。具体地，需要将各单组分经由S2步骤处理过后，完成对各组分产生干扰的定量，从而判定出偏差范围，小于可用范围的，即可认为组分相同。一般情况下，即使是影响最小的其它组分，有10％的质量分数差别时，也会因离子强度的差别对萃取分配比产生影响，因此对除水外的其它组分都需要控制质量分数差别小于10％，而对于干扰较大的组分，含量差别参照判断标准进一步缩小。例如，某型铝蚀刻液需用添加功能性组分A，测得该组分质量分数每变化1％时会带来反映在醋酸质量分数上0.05％的干扰，若醋酸需控制误差在0.1％以内，则配制标准样品时，该组分与各待测样品中的差距最大不能超过2％，实际使用时，应根据人员和仪器水平及其它组分适当再缩减。
[0031]所述的检测方法中，步骤S1中，醋酸的浓度梯度无特殊要求，质量分数可以间隔0.05％，也可以间隔1％，视待测样品的浓度区间而定，梯度较小时，为减小偏差，需要用更精确的仪器或多次测量取平均。
[0032]所述的检测方法中，步骤S2中铝蚀刻液待测液与萃取剂的比例在0.5
‑
4之间。比例较低时，萃取液中浓度较低，不便于进行准确滴定；比例过高时，会导致待测液消耗量过大或萃取液过少而不易分离称取或使称量误差变大。
[0033]所述的检测方法中，步骤S2中铝蚀刻液待测液和萃取剂的质量比相同，若需要萃取助剂，如水或无机盐溶液，选用的助剂和添加比例也应保持一致，且助剂添加量不能超过
待测液4倍以防过度稀释影响萃取。
[0034]所述的检测方法中，步骤S2中环境温度应尽量接近，接近程度视萃取剂的性能而定，虽然存在部分萃取剂随温度改变萃取能力变化不大，但从测量精度考虑，萃取温度最好保持在10℃以内，且萃取剂和铝蚀刻液待测液不能凝固或沸腾。对于受温度影响大的萃取剂，温度控制需要更精细。
[0035]所述检测方法的步骤S2中，萃取只进行一次。
[0036]所述的方法中，步骤S3中，设置合理的情况下，标准曲线应为一条直线。
[0037]本专利技术的优点和有益效果在于：
[0038]能直接消除磷酸的存在对醋酸检测的干扰，从而使铝蚀刻液的醋酸检测获得相当高的精确度。
[0039]通过选择合适的萃取剂，可以同时满足安全和高效的检测，药品管理的压力轻。
附图说明
[0040]图1为实施例1绘制硝酸标准曲线。
[0041]图2为实施例3所绘醋酸标准曲线。
[0042]图3为实施例4所绘醋酸标准曲线。
[0043]图4为实施例5所绘醋酸标准曲线。
[0044]图5为实施例6所绘醋酸标准曲线。
[0045]图6为实施例7所绘醋酸标准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.配置质量浓度在10~16%之间梯度浓度的醋酸溶液，每个醋酸溶液中均添加质量分数为60~75%的磷酸、质量分数为0.4~3.0%的硝酸，作为标准样；S2.将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；S3.将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。2.根据权利要求1所述的铝蚀刻液中醋酸的检测方法，其特征在于，铝蚀刻液待测液的原料及组分包括：磷酸：质量分数60~75%醋酸：质量分数10~16%硝酸：质量分数0.4~3.0%；选择性的包括聚乙二醇，添加量为0.1
‑
1%；余量为水。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫，李金航，贺兆波，尹印，冯凯，钟昌东，倪高国，张庭，万杨阳，王书萍，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：