中锰渣中氧化钙的测定方法技术

本发明专利技术提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，属于化学物质成分测定技术领域，包括以下步骤：步骤1、试料的碱熔；步骤2、步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液；步骤3、配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定；步骤4、计算待测试料中氧化钙的含量。本发明专利技术通过碱熔试验，中锰渣可以通过过氧化钠熔融后经盐酸酸化，可以完全溶解于水中，形成含钙离子的水溶液，解决实现的中锰渣试样无法溶解的问题，采用银坩埚进行试样熔融，降低了实验成本；避免了现有其他产品碱熔方法采用铂金坩埚试验，由于碱熔方法对坩埚有一定的腐蚀性，多次使用后，坩埚会被熔漏，需要更换，成本较高。成本较高。

【技术实现步骤摘要】
中锰渣中氧化钙的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学物质成分测定
，具体涉及一种中锰渣中氧化钙的测定方法。

技术介绍

[0002]中锰渣主要是在冶炼中碳锰铁时产生的副产物，在冶炼锰硅合金时用来调节炉渣的碱度，一定程度上可以降低矿耗和电耗，从而降低冶炼成本，提升经济效益，因此，有再利用回收价值。中锰渣主要含CaO、MgO、SiO2、MnO 等氧化物，其中氧化钙的含量大约在20％左右。现有铁合金分析金属元素中大多采用酸溶(加入硝酸、氢氟酸等酸溶试剂)分析方法，由于中锰渣中成分主要是氧化物，试样无法溶解，不能进行后续的络合滴定，不适合实际应用操作，现有的产品碱熔方法采用铂金坩埚，产品碱熔腐蚀坩埚，对坩埚造成损坏，故成本较高。
[0003]因此，需要提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，以解决上述现有存在的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，采用碱熔后再酸化的方法，使钙离子可以溶解于水溶液中，进而可以进行络合滴定；使用银坩埚熔融试样，降低成本。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种中锰渣中氧化钙的测定方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1、试料的碱熔；
[0007]步骤2、步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液；
[0008]步骤3、配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定；
[0009]步骤4、计算待测试料中氧化钙的含量。
[0010]进一步的，所述步骤1的具体操作如下：将试料置于盛有过氧化钠的银坩埚中，搅拌均匀，加盖于700
‑
750℃高温马弗炉中，熔融5min，取出稍冷，并用水冲洗坩埚底部，试料和过氧化钠经高温熔融后成为熔融物并放置在坩埚中。
[0011]进一步的，所述步骤2的具体操作如下：将步骤1中放置有熔融物的坩埚浸入于盛有100mL水的250mL烧杯中，加入25mL盐酸，加热煮沸数分钟，取下熔融物置于烧杯中得到待测溶液，将坩埚取出，冷却至室温，用水洗净坩埚及盖。
[0012]进一步的，所述步骤3的具体操作如下：用氨水调至待测溶液pH＝3
‑
4，加入2
‑
3g六次甲基四胺，立即加入铜试剂溶液，充分搅拌均匀，移入250mL 容量瓶中，定容，混匀，倒回原烧杯中，静置20min，干过滤，弃去初滤液后，滤液收集于250mL锥形瓶中；移取上述滤液于250mL烧杯中，用水稀释，加三乙醇胺，加氢氧化钾溶液，晃匀后放置3
‑
4min，加钙指示剂适量，在玻璃棒不断搅拌下，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
[0013]进一步的，所述步骤4中用的计算公式为：
[0014][0015]式中：c
‑‑‑‑‑
EDTA标准溶液浓度的准确值，mol/L；
[0016]V
‑‑‑‑‑
滴定试料中氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
[0017]V0‑‑‑‑‑
滴定氧化钙空白实验时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
[0018]m
‑‑‑‑‑
试料量，g；
[0019]r
‑‑‑‑‑
试液分取比；
[0020]56.079
‑‑‑‑‑
CaO摩尔质量的数值，g/mol。
[0021]进一步的，所述步骤1中使用的坩埚为金属银材质。
[0022]本专利技术的上述技术方案至少包括以下有益效果：
[0023]1、本专利技术通过碱熔试验，中锰渣可以通过过氧化钠熔融后经盐酸酸化，可以完全溶解于水中，形成含钙离子的水溶液，解决实现的中锰渣试样无法溶解的问题。
[0024]2、本专利技术采用银坩埚进行试样熔融，降低了实验成本；避免了现有其他产品碱熔方法采用铂金坩埚试验，由于碱熔方法对坩埚有一定的腐蚀性，多次使用后，坩埚会被熔漏，需要更换，成本较高。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例
[0027]一种中锰渣中氧化钙的测定方法，包括以下步骤：步骤1：试料的碱熔：所述步骤1的具体操作如下：将0.2000g试料置于盛有过氧化钠的坩埚中，搅拌均匀，并加盖于700
‑
750℃高温马弗炉中，熔融5min，取出稍冷，并用水冲洗坩埚底部，试料和过氧化钠经高温熔融后成为熔融物并放置在坩埚中，所述步骤1中使用的坩埚为金属银材质。
[0028]步骤2：步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液：所述步骤2的具体操作如下：将步骤1中放置有熔融物的坩埚浸入于盛有100mL水的250mL烧杯中，加入25mL盐酸(ρ1.18g/mL)，加热煮沸数分钟，取下熔融物置于烧杯中得到带测溶液，将坩埚取出，冷却至室温，用水洗净坩埚及盖；
[0029]步骤3：配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定：具体操作如下：用氨水调至溶液pH＝3
‑
4，加入2
‑
3g六次甲基四胺，立即加入25mL铜试剂溶液(2％水溶液)，充分搅拌均匀，移入250mL容量瓶中，定容，混匀，倒回原烧杯中，静置20min，干过滤，弃去初滤液后，滤液收集于250mL锥形瓶中；移取上述滤液50.00mL于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加5mL 三乙醇胺(ρ1.1258g/mL)，加6mL氢氧化钾溶液40％，晃匀后放置3
‑
4min，加钙指示剂适量，在玻璃棒不断搅拌下，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，EDTA标准溶液(0.02mol/L，按GB/T601配制，本专利技术准确浓度为0.01956 mol/L)，钙指示剂为0.5g钙试剂与50g氯化钠充分研细混匀。
[0030]步骤4：计算待测试料中氧化钙的含量。
[0031]计算公式为：
[0032][0033]式中：c
‑‑‑‑‑
EDTA标准溶液浓度的准确值，mol/L；
[0034]V
‑‑‑‑‑
滴定试料中氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
[0035]V0‑‑‑‑‑
滴定氧化钙空白实验时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
[0036]m
‑‑‑‑‑
试料量，g；
[0037]r
‑‑‑‑‑
试液分取比；
[0038]56.079
‑‑‑‑‑
CaO摩尔质量的数值，g/mol。
[0039]试验例
[0040]熔样效果
[0041]试样在700～750℃时，熔融5min，试样呈现亮红色，有较好的流动性；温度低时，样液不能完全流动混匀，呈现黑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中锰渣中氧化钙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、试料的碱熔；步骤2、步骤1碱熔后的试料酸化为待测溶液；步骤3、配置滴定用的试剂并对待测溶液进行滴定和测定；步骤4、计算待测试料中氧化钙的含量。2.根据权利要求1所述的中锰渣中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作如下：将试料置于盛有过氧化钠的坩埚中，搅拌均匀，加盖于700
‑
750℃高温马弗炉中，熔融5min，取出稍冷，并用水冲洗坩埚底部，试料和过氧化钠经高温熔融后成为熔融物并放置在坩埚中。3.根据权利要求1所述的中锰渣中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作如下：将步骤1中放置有熔融物的坩埚浸入于盛有100mL水的250mL烧杯中，加入25mL盐酸，加热煮沸数分钟，取下熔融物置于烧杯中得到待测溶液，将坩埚取出，冷却至室温，用水洗净坩埚及盖。4.根据权利要求1所述的中锰渣中氧化钙的测定方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作如下：用氨水调至待测溶液pH＝3
‑
4，加入2
‑
3g六次甲基四胺，立即加入铜试剂溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝鹏，郑利，赵斌，
申请(专利权)人：郑利赵斌，
类型：发明
国别省市：