同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法技术

本申请公开一种同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法，包括以下步骤：获取干燥的迷迭香的茎和叶作为原材料；采用乙醇水作为提取溶剂浸泡所述原材料成为固液混合物；采用层析柱将所述固液混合物洗脱出混合提取液；采用旋转蒸发法分离所述混合提取液中的水溶性成分和脂溶性成分；所述水溶性成分含有迷迭香水溶性抗氧化剂；所述脂溶性成分含有迷迭香脂溶性抗氧化剂。本申请的制备方法工艺过程简单、高效，提取率高，产量大，易于实现工业化和批量生产，产品安全性好，制备过程中使用的溶剂可回收利用，生产成本低，产生危废少，对环境污染小。污染小。污染小。

【技术实现步骤摘要】
同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法


[0001]本申请涉及天然化合物的分离纯化
，尤其涉及一种同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人们生活水平的不断提高，食品、化妆品及日用品中人工防腐剂的使用安全问题日益受到人们的关注，纯天然抗氧化剂的研发和应用成为食品和化工领域的研究热点。迷迭香是唇形科迷迭属植物，是目前公认的具有较高抗氧化作用且安全无毒的植物，被誉为第三代绿色食品抗氧化剂，具有广泛的应用前景和巨大的市场潜力。目前，市售的迷迭香抗氧化剂包括脂溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂两种。根据《GB 1886.172
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2016食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物》，水溶性抗氧化剂中主要活性成分迷迭香酸含量应不低于5％，迷迭香酸具有很强的抗氧化和抗菌能力，并能够耐受100℃以上高温，可广泛应用于各类饮料、水产品、天然水溶性色素当中；脂溶性抗氧化剂中主要活性成分鼠尾草酸含量应不低于10％，因其热稳定性好，可耐受190℃至240℃高温，主要应用于油脂、乳制品、富油食品、糖果、烘焙等食品当中。
[0003]目前，对于迷迭香提取物的研究主要以脂溶性抗氧化剂制备及应用为主，主要的制备方法为乙醇提取法或超临界CO2萃取法。采用乙醇提取法制备脂溶性抗氧化剂通常需要先利用水蒸气蒸馏分离迷迭香精油，生产过程中鼠尾草酸易被氧化降解，影响提取物的得率和抗氧化效果；采用超临界CO2萃取法制备脂溶性抗氧化剂，生产成本高，产品单一且颜色较深，难以实现工业化生产。迷迭香水溶性抗氧化剂通常为迷迭香精油和脂溶性抗氧化剂生产的副产品，提取物中迷迭香酸含量低，后续纯化、精制步骤复杂，生产成本较高。

技术实现思路

[0004]本申请的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法。
[0005]为达到以上技术目的，本申请采用的技术方案如下：
[0006]一种同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法，包括以下步骤：
[0007]获取干燥的迷迭香的茎和叶作为原材料；
[0008]采用乙醇水作为提取溶剂浸泡所述原材料成为固液混合物；
[0009]采用层析柱将所述固液混合物洗脱出混合提取液；
[0010]采用旋转蒸发法分离所述混合提取液中的水溶性成分和脂溶性成分；
[0011]所述水溶性成分含有迷迭香水溶性抗氧化剂；
[0012]所述脂溶性成分含有迷迭香脂溶性抗氧化剂。
[0013]优选地，所述原材料在浸泡之前进行粉碎处理，再过20～40目筛。
[0014]可选择地，所述乙醇水为体积百分比为50％～95％的乙醇水溶液。
[0015]进一步优选地，所述浸泡时间为2～4h。
[0016]进一步可选择地，所述层析柱中固液混合物的装柱径高比为1：2.5～10。
[0017]进一步地，所述固液混合物的洗脱剂为所述提取溶剂，洗脱流速为1～3BV/h，在室温下进行洗脱。
[0018]优选地，所述旋转蒸发法在40～50℃的条件下进行；所收集的蒸发液溶解至水相，获得所述水溶性成分；所收集的沉淀物溶解至乙醇相，获得所述脂溶性成分。
[0019]进一步地，分别对所述水溶性成分和脂溶性成分进行脱色和干燥之后，获得迷迭香水溶性抗氧化剂提取物和迷迭香脂溶性抗氧化剂提取物。
[0020]可选择地，所述脱色采用脱色剂进行色素吸附，所述脱色剂选用活性炭、活性白土和大孔树脂中的任意一种。
[0021]与现有技术相比较，本申请具有如下优势：
[0022]本申请以干燥的迷迭香茎叶为材料，利用柱层析提取法制备迷迭香混合提取液，将混合提取液进行旋转蒸发，可将混合提取液中的水溶性成分和脂溶性成分分离，分别对水溶性成分和脂溶性成分进行静置，即可获得迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂。本申请的制备方法工艺过程简单、高效，提取率高，产量大，易于实现工业化和批量生产，产品安全性好，制备过程中使用的溶剂可回收利用，生产成本低，产生危废少，对环境污染小。
[0023]本申请采用的柱层析提取技术，不使用固定相，直接将经过提取液充分浸泡的原材料填入层析柱中进行洗脱，通过控制洗脱条件能够同时高效地提取迷迭香水溶性抗氧化剂(迷迭香酸)和迷迭香脂溶性抗氧化剂(鼠尾草酸)，提取条件温和，工艺简单，成本低，得率高，能够有效防止迷迭香酸和鼠尾草酸的降解，适合于大规模工业化生产。
[0024]本申请全过程绿色环保，溶剂仅为乙醇水溶液，无毒且异味低，保证了两种抗氧化剂作为食品添加剂的安全性。
附图说明
[0025]图1为本申请的同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法的工艺流程图。
[0026]图2为采用本申请的方法获取的迷迭香提取液及抗氧化剂薄层层析色谱分析结果。
[0027]图3为采用本申请的方法获取的迷迭香水溶性成分和脂溶性成分的高效液相色谱分析结果。
具体实施方式
[0028]以下结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细描述。
[0029]参考图1，本申请的同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法中的一种可能的实施方式中，采用以下步骤对迷迭香的水溶性抗氧化剂和脂溶性抗氧化进行同步提取：
[0030]S01：获取干燥的迷迭香的茎和叶作为原材料；
[0031]将迷迭香的茎和叶采收后，用低温(50℃左右)烘干处理，避免了新鲜材料的腐烂和霉变，同时又有利于防止挥发油成分的明显损失，便于后续通过不同的技术路径对迷迭香中的各种成分进行提取，例如提取迷迭香的精油、抗氧化成分或药用成分。
[0032]在针对本申请的制备方法中，干燥后的迷迭香原材料需要进行粉碎，过20～40目
筛，进行粉碎有利于在后续与提取溶剂接触的过程中增大接触的表面积，以便于目标提取物溶解进入提取溶剂中，但是粉碎的颗粒不宜太小，否则提取溶剂难以通过颗粒间隙，无法实现充分的洗脱。
[0033]S02：采用乙醇水作为提取溶剂浸泡所述原材料成为固液混合物；
[0034]迷迭香中的水溶性抗氧化剂以迷迭香酸为主，迷迭香酸是一种含多酚羟基的酸，1958年首次从迷迭香植物中分离提取而得名。迷迭香酸分布广泛，从低等苔藓到高等双子叶植物，主要分布于唇形科、紫草科、葫芦科、椴树科、伞形科中。迷迭香酸为水溶性物质，低含量迷迭香来源为浅黄色至棕色粉末，高含量为白色粉末；易吸潮；具有迷迭香特殊草本气味；遇三氯化铁
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铁氰化钾溶液显蓝绿色。
[0035]迷迭香中的脂溶性抗氧化剂以鼠尾草酸为主，鼠尾草酸别名鼠尾草苦内脂，易溶于油脂、不溶于水，为无色至淡黄色粉末晶体，具有高效抗氧化、安全无毒、耐高温等特性。
[0036]根据上述迷迭香酸和鼠尾草酸的特性，在本步骤中，需要将水溶性的迷迭香酸和脂溶性的鼠尾草酸同时从原材料中浸出，因此采用了乙醇水——体积百分比为50％～95％的乙醇水溶液作为提取溶剂。下一步，原材料与乙醇水的浸泡时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时制备迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：获取干燥的迷迭香的茎和叶作为原材料；采用乙醇水作为提取溶剂浸泡所述原材料成为固液混合物；采用层析柱将所述固液混合物洗脱出混合提取液；采用旋转蒸发法分离所述混合提取液中的水溶性成分和脂溶性成分；所述水溶性成分含有迷迭香水溶性抗氧化剂；所述脂溶性成分含有迷迭香脂溶性抗氧化剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原材料在浸泡之前进行粉碎处理，再过20～40目筛。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水为体积百分比为50％～95％的乙醇水溶液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡时间为2～4h。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳成伟，倪贺，莫长佳，
申请(专利权)人：华南师大清远科技创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：