一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将水化硅酸钙分散于水中，加入聚合物粘结剂，得到混合液；(2)利用冰模板原理将混合液冷冻，使混合液中的液体在垂直和水平两个方向上结晶；然后经干燥后，制得所述高延性水化硅酸钙基复合材料。本发明专利技术方法与传统硅酸钙板相比，在不经过蒸压操作的基础上，仅利用冰模板原理制备得到具有长距离有序排列的结构，极大的提升了材料的韧性；可以用作曲面结构，达到了环保节能的目的，结构中的孔定向性优良，比传统硅酸钙板更加隔热、隔声。隔声。隔声。

【技术实现步骤摘要】
一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种水化硅酸钙基复合材料的制备方法，尤其涉及一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]水泥是世界上使用最广泛的建筑材料，水化硅酸钙(简称C
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H)则是水泥基材料最主要的水化产物，在水泥的水化过程中，生成的水化硅酸钙凝胶具有胶结性，也是水泥基材料强度的主要来源。
[0003]通常以化学环境合成的纯相水化硅酸钙来研究C
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H的微纳观结构与微纳观的力学性能解析，人工合成的水化硅酸钙与水泥中的水化硅酸钙具有一定差异，其主要体现在化学环境可合成得到高结晶度和低结晶度的C
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H，水泥水化环境的C
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H凝胶为典型的非晶态无定形产物；化学环境合成的C
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H不具备胶结性，而是以单独的C
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H颗粒存在，水泥水化反应生成的C
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H凝胶可以胶结水化产物，形成致密的网状结构。已有数据表明，分子及纳观尺度的C
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H相为层状结构，由钙氧八面体和硅氧链交替排列，层间分布着游离钙离子和水分子，层间和层内的缺陷使得C
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H的力学性能较差，而水化硅酸钙的本征化学结构决定了水泥基材料的脆性根源。因此，有必要探究C
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H的力学性能提升技术，以期在宏观尺度上改善水泥基材料的韧性等力学性能。
[0004]聚合物因其优异的力学性能被广泛用于C
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H及水泥基材料，适宜掺量的聚合物能够改善C
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H在微观尺度的力学性能，也能提升水泥基材料的抗压、抗折强度等力学性能，然而对于聚合物对水化硅酸钙宏观力学性能的影响，以及聚合物/水化硅酸钙复合材料的功能性应用的研究罕见。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种具有优异韧性的高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述的高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将水化硅酸钙分散于水中，加入聚合物粘结剂，得到混合液；
[0008](2)利用冰模板原理将混合液冷冻，使混合液中的液体在垂直和水平两个方向上结晶；然后经干燥后，制得所述高延性水化硅酸钙基复合材料。
[0009]其中，步骤(1)中，所述聚合物粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠。
[0010]其中，步骤(1)中，所述水化硅酸钙与聚合物粘结剂的质量比为2：1～1:1。若高于2:1，则该复合材料成型难度有所提高；若低于1：1，则聚合物占比过大，分散性下降，结构内部的层状现象反而不显著，同时增加了成本。
[0011]其中，步骤(1)中，所述水化硅酸钙的浓度为7.5
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10wt％。若高于10wt％，则水化硅酸钙颗粒在溶液中的团聚现象增加，过高会导致其难以均匀溶于水中；若低于7.5wt％，则
材料的整体性不能得到保证。
[0012]其中，步骤(1)中，所述聚合物粘结剂的浓度为5
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7.5wt％。若高于7.5wt％，则聚合物的分散性下降，得到的混合液存在较多团聚颗粒；若低于5wt％，则结构的整体性差。
[0013]其中，步骤(2)中，所述利用冰模板原理将混合液冷冻所使用的模具底部具有一定倾斜角度的底座。
[0014]其中，步骤(2)中，所述利用冰模板原理将混合液冷冻所使用的模具包括罐身和底板，所述底板上位于罐身内填充有楔形固态聚二甲基硅氧烷。其中，罐身材质为聚四氟乙烯，底板为铜板。
[0015]其中，步骤(2)中，所述利用冰模板原理将混合液冷冻的方法为：将混合液倒入模具内，使模具在液氮冷冻过程中仅通过底板进行传热，形成水平和垂直方向的双向冷冻梯度。
[0016]其中，将装有混合液的模具浸入液氮中，保持液氮的液面高度不超过模具底板的高度，直至模具内部混合液冷冻成冰。
[0017]其中，步骤(2)中，使用冷冻干燥法进行干燥。
[0018]其中，步骤(1)中的水化硅酸钙采用双分解法制备得到，具体步骤为：
[0019]分别配制0.1mol/L的硝酸钙和硅酸钠溶液，在氮气气氛中，将硝酸钙溶液逐滴滴入硅酸钠溶液中，搅拌20h，在惰性气氛中进行真空抽滤，并用去离子水和乙醇洗涤数次，所得固体在40℃的真空干燥箱中干燥7d，所得固体即为所述所需的水化硅酸钙原料。
[0020]有益效果：本专利技术与现有技术相比，取得如下显著效果：1、与传统硅酸钙板相比，在不经过蒸压操作的基础上，仅利用冰模板原理制备得到具有长距离有序排列的结构，极大的提升了材料的韧性；2、可以用作曲面结构，达到了环保节能的目的，结构中的孔定向性优良，比传统硅酸钙板更加隔热、隔声。3、由于制备得到的层状结构带来了韧性的提升，可减少聚合物的掺量，降低经济成本。4、以水化硅酸钙和聚合物为基体，具有很好的阻燃性能。5、对以C
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H凝胶为主要水化产物的水泥基材料的根本力学性能提升提供了指导，为制备出高延性的水泥基材料提供了思路。6、由于比表面积大，有溶解特性，也可用作催化剂或药物的载体，方便其储存的同时达到缓释的作用，防止催化剂或药物提前反应。
附图说明
[0021]图1(a1)、图1(a2)均为本专利技术实施例1中定向冷冻后的样品SEM图；图1(b1)、图1(b2)均为本专利技术实施例2中定向冷冻后的样品SEM图；图1(c)～图1(f)分别为本专利技术实施例3～6中定向冷冻后的样品SEM图；图1(g)、图1(h)分别为本专利技术对比例1、2中定向冷冻后的样品SEM图；
[0022]图2为本专利技术实施例1、2及对比例1、2中水化硅酸钙基复合材料样品在三点弯曲测试下的应力应变曲线图；
[0023]图3为本专利技术实施例1、2及对比例1、2中水化硅酸钙基复合材料样品在三点弯曲测试下的弯曲形态图。
具体实施方式
[0024]下面结合说明书附图对本专利技术作进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026]本专利技术提供一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，以合成的水化硅酸钙作为原料，聚乙烯醇作为掺杂物，基于定向冷冻方法制备水化硅酸钙基复合材料，具体的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)采用双分解方法制备得到所需的水化硅酸钙原料；具体步骤为：分别配制0.1mol/L的硝酸钙和硅酸钠溶液，在氮气气氛中，将硝酸钙溶液逐滴滴入硅酸钠溶液中，搅拌20h，在惰性气氛中进行真空抽滤，并用去离子水和乙醇洗涤数次，所得固体在40℃的真空干燥箱中干燥7d，所得固体即为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将水化硅酸钙分散于水中，加入聚合物粘结剂，得到混合液；(2)利用冰模板原理将混合液冷冻，使混合液中的液体在垂直和水平两个方向上结晶；然后经干燥后，制得所述高延性水化硅酸钙基复合材料。2.根据权利要求1所述的高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠。3.根据权利要求1所述的高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水化硅酸钙与聚合物粘结剂的质量比为2:1～1:1。4.根据权利要求1所述的高延性水化硅酸钙基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水化硅酸钙的浓度为7.5
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10wt％。5.根据权利要求1所述的高延性水化硅酸钙基复合材料，其特征在于，所述聚合物粘结剂的浓度为5
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7.5wt％。6.根据权利要求1所述的高延性水...

【专利技术属性】
技术研发人员：周扬，熊晨晨，陈源，冯攀，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：