一种改性核壳结构纳米颗粒和检测方法技术

本发明专利技术提供了一种改性核壳结构纳米颗粒和检测方法，所述改性核壳结构纳米颗粒的粒径大小约为70nm，可在980nm激光激发下发射波长为656nm为主的发射光。本发明专利技术将改性核壳结构纳米颗粒与磁性高分子分离技术相结合，建立改性核壳结构纳米颗粒荧光标记

【技术实现步骤摘要】
一种改性核壳结构纳米颗粒和检测方法


[0001]本专利技术涉及食品农药残留检测领域，尤其涉及一种改性核壳结构纳米颗粒和检测方法。

技术介绍

[0002]噻虫胺是一种有机化合物，分子式是C6H8ClN5O2S。噻虫胺是新烟碱类中的一种杀虫剂，是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，其作用与烟碱乙酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性。主要用于水稻、蔬菜、果树及其他作物上防治蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等半翅目、鞘翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫的杀虫剂，具有高效、广谱、用量少、毒性低、药效持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点，有卓越的内吸和渗透作用，是替代高毒有机磷农药的又一品种。其结构新颖、特殊，性能与传统烟碱类杀虫剂相比更为优异，有可能成为世界性的大型杀虫剂品种。
[0003]目前，检测噻虫胺的方法有高效液相色谱
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串联质谱法、液相色谱
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串联质谱法、气相色谱法等。但这些方法待测样品前处理的过程复杂、繁琐、耗费时间长，延长了检测时间。与上述方法相比，免疫荧光检测法对药物检测具有快速、特异、灵敏、准确、可以批量监测、样品处理简单、能实现自动化操作等优点。目前还没有针对噻虫胺的免疫荧光检测法的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术为解决上述问题，提供一种改性核壳结构纳米颗粒和检测方法。
[0005]一种改性核壳结构纳米颗粒，所述改性核壳结构纳米颗粒的粒径大小约为70nm，可在980nm激光激发下发射波长为656nm为主的发射光。<br/>[0006]一种改性核壳结构纳米颗粒，所述改性核壳结构纳米颗粒采用如下制备方法制备而得：
[0007](1)将NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒与异乙醇混合，超声处理形成反相微乳液；
[0008](2)在室温条件下向反相微乳液中分别加入氨水形成混合溶液，并将混合溶液保持在35～40℃下剧烈搅拌同时避光的条件下，在1h之内将含有TEOS的异丙醇溶液滴加到混合溶液中反应3
‑
3.5h形成悬浮液；
[0009](3)将含有APTES的异丙醇溶液滴加到悬浮液中，35～40℃继续搅拌反应1
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1.5h；
[0010](4)将步骤(3)所得产物用去离子水乙醇洗涤数次后置于烘箱中干燥，干燥后即得到改性核壳结构纳米颗粒。
[0011]优选的，所述步骤(1)中NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒与异乙醇的添加量为每10mg的NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒加入至30
‑
35mL中。
[0012]优选的，所述步骤(2)中氨水与反相微乳液的体积比为1：24，氨水的浓度为25％
‑
28％。
[0013]优选的，所述步骤(2)中异丙醇溶液中TEOS中的添加量为50μL，所述含有TEOS的异
丙醇溶液的添加量为20
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25mL。
[0014]优选的，所述步骤(3)中异丙醇溶液中APTES的添加量为200μL，所述含有APTES的异丙醇溶液的添加量为30
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35mL。
[0015]本专利技术还提供了上述改性核壳结构纳米颗粒在检测食品中残留农药中的应用。
[0016]优选的，所述应用为通过磁分离免疫荧光法检测食品中残留农药中的应用。
[0017]优选的，所述应用为通过磁分离免疫荧光法检测食品中噻虫胺残留的应用。
[0018]一种食品中噻虫胺残留的检测方法，所述检测方法中使用上述改性核壳结构纳米颗粒修饰的信号探针。
[0019]优选的，所述信号探针的制备方法包括如下步骤；
[0020]将改性核壳结构纳米颗粒溶于PBS中超声分散20min后加入戊二醛溶液和硼氢化钠，室温下缓慢摇晃1
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2h，反应结束后离心分离，固体粉末用PBS洗三次后重悬在PBS中超声分散开加入噻虫胺抗体室温下缓慢摇晃6
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8h，离心分离，同时收集上清，将颗粒清洗多次，与含有3％BSA的PBS中混合，室温下缓慢摇晃6
‑
8h，分离清洗后分散在PBS中即为信号探针，4℃保存备用。
[0021]一种食品中噻虫胺残留的检测方法，包括如下步骤：
[0022]制备不同浓度的噻虫胺标准品，并与捕获探针和信号探针混合，室温反应，通过磁分离作用收集沉淀，用PBS清洗，将沉淀物分散在PBS中，利用结合980nm半导体激光发射器的荧光分光光度计测定荧光值，以目标物浓度的对数值为横坐标，空白值与每个浓度梯度所对应的荧光值之差为纵坐标建立标准曲线；
[0023]制备待测样品，并加入捕获探针和信号探针，测定所述检测体系的荧光强度和吸光度，利用所述标准曲线求出待测样品中的噻虫胺的浓度。
[0024]为实现以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]本专利技术将改性核壳结构纳米颗粒与磁性高分子分离技术相结合，建立改性核壳结构纳米颗粒荧光标记
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磁分离免疫检测方法，应用于食品安全检测免疫分析
，建立更为简单、快速、高效、灵敏的检测方法，把好源头食品安全检测关，为我国食品安全提供有力的检测手段。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的工艺流程图；
[0028]图2为本专利技术制备得到的改性的核壳结构上转换纳米颗粒的电镜图；
[0029]图3为本专利技术制备得到的改性的核壳结构上转换纳米颗粒荧光光谱图；
[0030]图4为BCA试剂盒标准曲线图；
[0031]图5为噻虫胺浓度与改性核壳结构纳米颗粒荧光强度之间的线性关系；
[0032]图6为方法的基质效应评价苹果；
[0033]图7为方法的基质效应评价生姜；
[0034]图8为方法的基质效应评价平菇；
[0035]图9为本专利技术的检测方法与HPLC相关性对比图。
具体实施方式
[0036]以下将对本专利技术的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
[0037]实施例1对NaYF4:Yb@NaYF4:Ho核壳结构上转换纳米颗粒进行改性
[0038]NaYF4:Yb@NaYF4:Ho核壳结构上转换纳米颗粒的制备工艺可参照文献[1](熊茂珍,叶帅,王广盛,宋军,屈军乐.Nd～(3+)掺杂的NaYF4:Yb@NaYF4:Ho上转换纳米颗粒的光谱分析[J].无机颗粒学报,2017,32(02):180
‑
184.)。
[0039]称取20mg NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒置于圆底烧瓶中，加入60mL异乙醇超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性核壳结构纳米颗粒，其特征在于：所述改性核壳结构纳米颗粒的粒径大小约为70nm，可在980nm激光激发下发射波长为656nm为主的发射光。2.根据权利要求1所述的改性核壳结构纳米颗粒，其特征在于：所述改性核壳结构纳米颗粒采用如下制备方法制备而得：(1)将NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒与异乙醇混合，超声处理形成反相微乳液；(2)在室温条件下向反相微乳液中分别加入氨水形成混合溶液，并将混合溶液保持在35～40℃下剧烈搅拌同时避光的条件下，在1h之内将含有TEOS的异丙醇溶液滴加到混合溶液中反应3
‑
3.5h形成悬浮液；(3)将含有APTES的异丙醇溶液滴加到悬浮液中，35～40℃继续搅拌反应1
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1.5h；(4)将步骤(3)所得产物用去离子水乙醇洗涤数次后置于烘箱中干燥，干燥后即得到改性核壳结构纳米颗粒。3.根据权利要求2所述的改性核壳结构纳米颗粒，其特征在于所述步骤(1)中NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒与异乙醇的添加量为每10mg的NaYF4:Yb@NaYF4:Ho颗粒加入至30
‑
35mL中；优选的，所述步骤(2)中氨水与反相微乳液的体积比为1：24，氨水的浓度为25％
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28％。优选的，所述步骤(2)中异丙醇溶液中TEOS中的添加量为50μL，所述含有TEOS的异丙醇溶液的添加量为20
‑
25mL；优选的，所述步骤(3)中异丙醇溶液中APTES的添加量为200μL，所述含有APTES的异丙醇溶液的添加量为30
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35mL。4.一种权利要求1
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3任一所述的改性核壳结构纳米颗粒在检测食品中残留农药中的应用。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋洋，朱文博，赵凌燕，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：