限域型N掺杂Fe纳米颗粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及纳米颗粒的制备和应用领域，提供了限域型N掺杂Fe纳米颗粒及其制备方法和应用。该限域型N掺杂Fe纳米颗粒的尺寸约为3~10 nm，其限域生长在非晶碳基体中，具有高度的分散性。纳米颗粒的制备方法简单快速，整个制备过程只需要数十分钟，即首先采用脉冲激光沉积技术结合快速退火处理获得限域型的Fe纳米颗粒，再采用N2射频等离子体技术实现纳米颗粒的可控N掺杂。电化学测量表明，这种N掺杂的Fe纳米颗粒表现出了增强的电催化分解水产氧（OER）活性和稳定性，在1M KOH溶液中只需要246 mV的低过电位即可驱动10mA cm

【技术实现步骤摘要】
限域型N掺杂Fe纳米颗粒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米颗粒的制备和应用领域，具体涉及限域型氮掺杂铁（N掺杂Fe）纳米颗粒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]电催化析氧反应（OER）是一种重要的阳极半反应，涉及到许多重要的能量转换和储存系统，如电解水析氢、二氧化碳还原、氮转化为氨、过氧化氢合成、可充电金属空气电池等。OER的催化效率直接影响电化学技术的发展。在过去几年中，对OER电催化剂大规模应用的迫切需求促使人们广泛寻找低成本、来源丰富的铁基电催化剂。然而，铁基电催化剂的OER性能需要进一步提高，以取代贵金属基电催化剂。N掺杂是提高铁基电催化剂OER活性的最有效策略之一。据报道，Fe的d带态密度随着Fe
‑
N键的形成而变化，从而可以大大提高Fe基OER电催化剂的催化活性。
[0003]另一方面，减小催化剂的尺寸也是提高电催化剂固有活性的有效手段。因此，在过去几十年中，纳米颗粒电催化剂因其高比表面积和催化活性而引起了极大的兴趣。然而，纳米颗粒电催化剂在催化过程中经常出现团聚问题，这将导致催化性能和稳定性的显著降低。将纳米颗粒限域在固态基体中是抑制其团聚和性能衰减的理想方法。此外，固态基体中的高活性纳米颗粒还可以实现“限制催化”的效果，这将有效调节催化性能。值得注意的是，碳由于其高导电性可用于快速电子传输，从而为固态基体提供了理想选择。然而，实现Fe基纳米颗粒在碳基体中的限域生长及其可控N掺杂目前仍然是一个巨大的挑战。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供限域型N掺杂Fe纳米颗粒及其制备方法和应用，至少在一定程度上解决现有技术中存在的问题。
[0005]本专利技术提供的一种限域型N掺杂Fe纳米颗粒，其尺寸约为3~10 nm，限域生长在非晶碳基体中，分布密度为0.5~2
×
10
11
cm2。
[0006]本专利技术提供的一种限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术沉积Fe并进行退火处理，得到限域型Fe纳米颗粒；采用射频等离子体技术使N2与所述限域型Fe纳米颗粒反应，得到限域型N掺杂Fe纳米颗粒。
[0007]优选地，所述限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法，具体包括以下步骤：用银胶将铁靶与碳靶表面粘结，形成两种材料的复合靶材，在真空条件下用激光烧蚀所述复合靶材，使碳和铁沉积在基底上；沉积后，在惰性气体保护下，在500~700℃下退火，得到限域型Fe纳米颗粒；将所述限域型Fe纳米颗粒放入射频等离子体化学气相沉积系统的反应器中，在N2氛围下处理，即得到限域型N掺杂Fe纳米颗粒。
[0008]优选地，所述真空条件的真空度为1~5
×
10
‑
8 Torr，所述激光的波长为248 nm，沉
积时间为5~10分钟。
[0009]优选地，所述基底为玻碳片。
[0010]优选地，所述惰性气体为Ar气。
[0011]优选地，所述退火的时间为5~10分钟。
[0012]优选地，所述射频等离子体的功率为100W，处理时间为2~10分钟。
[0013]本专利技术提供的限域型N掺杂Fe纳米颗粒能够作为电催化分解水反应的高效OER电催化剂。
[0014]本专利技术的技术效果是：（1）本专利技术的限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法简单快速，整个制备过程只需要数十分钟，并且N掺杂浓度可通过射频时间简单方便的控制；（2）在本专利技术的限域型N掺杂Fe纳米颗粒中，Fe纳米颗粒限域生长在碳基体中，有效地保证了纳米颗粒的稳定性，而且Fe纳米颗粒具有均匀可控的N元素掺杂；（3）本专利技术的限域型N掺杂Fe纳米颗粒在电催化OER方面具有优异的活性和稳定性。
附图说明
[0015]图1为本专利技术一个实施例所制备的限域型Fe纳米颗粒及N掺杂Fe纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM）表征。
[0016]图2为本专利技术一个实施例所制备的限域型纳米颗粒的结构示意图。
[0017]图3为本专利技术一个实施例所制备的限域型Fe纳米颗粒及N掺杂Fe纳米颗粒的X射线光电子能谱（XPS）表征。
[0018]图4为本专利技术一个实施例所制备的限域型Fe纳米颗粒及N掺杂Fe纳米颗粒的电催化OER性能曲线图。
[0019]图5为本专利技术所制备的限域型Fe纳米颗粒及N掺杂Fe纳米颗粒的电催化OER稳定性测试结果。
具体实施方式
[0020]下面将结合附图和具体实施例详细说明本专利技术的技术方案及其所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本专利技术的实质，但不能对本专利技术的实施和保护范围构成任何限定。
[0021]本专利技术提供的限域型N掺杂Fe纳米颗粒，可以包括基底和以薄膜形式附着于所述基底上的限域型N掺杂Fe纳米颗粒；所述限域型N掺杂Fe纳米颗粒的尺寸约为3~10 nm，其限域生长在非晶碳基体中；所述限域型N掺杂Fe纳米颗粒具有高度的分散性，其分布密度约为0.5~2.0
×
10
11 cm2。
[0022]本专利技术提供的限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)，提供洁净的基底：在生长前，首先把商用玻碳片基底抛光2~5小时，然后在强超声作用下用去离子水和乙醇等彻底清洗，以获得洁净的表面用于沉积；步骤(2)，采用脉冲激光沉积技术结合快速退火处理获得限域型的Fe纳米颗粒：首先制作靶材，靶材由半径为5~20mm的碳靶和长度为5~15mm的铁矩形靶组成；用银胶将铁靶与碳靶表面粘结，形成两种材料的复合靶材；然后以商用玻碳片作为沉积基底，在超高真空（1~5
×
10
‑
8 Torr）下用10 Hz激光（248nm）烧蚀靶材5~10分钟；在沉积过程中，靶材围绕中心
轴以恒定速度旋转；沉积后，在100 sccm的Ar气流动保护下，沉积样品在500~700℃下快速退火5~10分钟，即得到限域型Fe纳米颗粒；步骤(3)，采用N2射频等离子体技术实现Fe纳米颗粒的可控N掺杂：将上述限域型Fe纳米颗粒放入射频等离子体化学气相沉积系统的反应器中，用N2清洗反应器三次；然后，在功率为100W的射频等离子体反应器中处理2~10分钟，即得到限域型N掺杂Fe纳米颗粒；在整个过程中，反应器的压力保持在10Torr左右，氮气（纯度为99.999%）以40 sccm的速度流动。
[0023]以下介绍几个典型的实施例。
[0024]实施例1：在生长前，首先把商用玻碳片基底抛光2~5小时，然后在强超声作用下用去离子水和乙醇等彻底清洗，以获得洁净的表面用于沉积。并制作靶材，靶材由半径为20mm的碳靶和长度为15mm的铁矩形靶组成，用银胶将铁靶与碳靶表面粘结，形成两种材料的复合靶材。然后以商用玻碳片作为沉积基底，在超高真空（5
×
10
‑
8 Torr）下用10 Hz激光（248nm）烧蚀靶材5分钟。在沉积过程中，靶材围绕中心轴以恒定速度旋转。沉积后，在10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种限域型N掺杂Fe纳米颗粒，其特征在于，所述限域型N掺杂Fe纳米颗粒尺寸为3~10 nm，限域生长在非晶碳基体中，分布密度为0.5~2
×
10
11
cm2。2.一种限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：采用脉冲激光沉积技术沉积Fe并进行退火处理，得到限域型Fe纳米颗粒；采用射频等离子体技术使N2与所述限域型Fe纳米颗粒反应，得到限域型N掺杂Fe纳米颗粒。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述限域型N掺杂Fe纳米颗粒的制备方法具体包括以下步骤：用银胶将铁靶与碳靶表面粘结，形成两种材料的复合靶材，在真空条件下用激光烧蚀所述复合靶材，使碳和铁沉积在基底上；沉积后，在惰性气体保护下，在500~700℃下退火，得到限域型Fe纳米颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，骆兴芳，袁彩雷，胡策，俞挺，徐铿，周行，
申请(专利权)人：江西师范大学，
类型：发明
国别省市：