一种新型双层膜包覆导磁合金粉体、制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种新型双层膜包覆导磁合金粉体、制备方法及应用。所述的双层膜包覆导磁合金粉体制备方法包括：以导磁合金粉体为基体，使用水热合成法在基体表面制备镁铁层状双金属氢氧化物作为中间层，然后通过溶胶凝胶法在最外层制备羟基磷灰石膜层，再通过烧结获得羟基磷灰石/镁铁双金属氧化物双层膜包覆的导磁合金粉体，其中双层膜包覆的导磁粉体具有优良的力学性能。通过细胞实验证明：双层膜包覆的导磁粉体无毒性并具有良好的生物相容性，在磁控条件下可用于清洁牙齿，具体为：在磁场作用下与齿冠产生相对运动，对齿冠进行抛光，能够对牙齿表面和牙体间的邻面间隙及牙齿表面的窝沟点隙处进行全面清洁，有效去除菌斑。有效去除菌斑。有效去除菌斑。

【技术实现步骤摘要】
一种新型双层膜包覆导磁合金粉体、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于材料加工领域，具体涉及一种新型双层膜包覆导磁合金粉体、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]目前国际上清洁牙齿的方法主要为齿冠抛光方法，具体是通过橡皮杯和抛光膏低速抛光牙面，或者通过龈上和龈下喷砂抛光牙面，但是由于牙齿表面及牙根形态各异的解剖结构存在，很难将牙齿内部和牙齿缝隙中的刺激物去除干净，经光学显微镜及扫描电子显微镜观察，清理过的牙齿表面常有较深的划痕，这些划痕易于菌斑的附着及牙结石晶核的形成，这将导致牙结石快速生长，导致牙周炎症发生。上述的不足是当前齿冠抛光材料和技术中亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术难题，本专利技术提供了一种新型双层膜包覆导磁合金粉体，它是由如下方法步骤制备的：
[0004](1)将可溶性镁盐和可溶性铁盐作为溶质，去离子水作为溶剂，搅拌至溶质完全溶解在溶剂中，得到溶液A，所述A溶液中Mg
2+
与Fe
3+
离子摩尔比为2～6:1；将可溶性碱和可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为溶质，去离子水作为溶剂，搅拌至溶质完全溶解在溶剂中，得到溶液B，所述B溶液中OH
‑
和CO
32
‑
离子摩尔比为1～3:1；将溶液B加入溶液A中，不断搅拌获得悬浊液C，其中溶液的pH值为9.0～11.5；
[0005](2)将导磁合金粉体放入无水乙醇中超声清洗，清洗完毕，在60～100℃干燥保温10～30min，得到干燥洁净的导磁合金粉体，再将干燥的粉体放入水热反应釜中，然后在反应釜中加入步骤(1)获得的悬浊液C，在120～160℃保温12～24h后获得水热反应后的粉体，再使用去离子水清洗，在60～100℃干燥10～30min后，获得具有镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体；
[0006](3)分别将可溶性钙盐和五氧化二磷溶解于无水乙醇中，经搅拌10～30min后，分别获得含有Ca和P的前驱体溶液，两种溶液中Ca与P的摩尔比1.67，将含有P的前驱体溶液缓慢滴入含Ca的前驱体溶液中，并同时滴加氨水，调节溶液pH至9.0～11.5，经搅拌10～30min、静置陈化24～48h后获得羟基磷灰石凝胶；
[0007](4)将步骤(3)中获得的羟基磷灰石凝胶加入到步骤(2)获得的镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体中，经超声分散10～30min后获得羟基磷灰石凝胶/镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体；
[0008](5)将步骤(4)获得的羟基磷灰石凝胶/镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体放入热处理炉中进行烧结，以4～6℃/min的升温速率至500～650℃，再经保温2～4h后，冷却获得新型双层膜包覆导磁合金粉体，所述的新型双层膜包覆导磁合金粉体为羟基磷灰石/镁铁双金属氧化物双层膜包覆的导磁合金粉体。
[0009]进一步地，步骤(1)所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的任意组合，可溶性铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的任意组合。
[0010]进一步地，步骤(1)所述的可溶性碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意组合，可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾的任意组合，碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意组合。
[0011]进一步地，步骤(2)所述的导磁合金粉体为铁铬合金、铁镍合金或铁钴合金中的任意组合。
[0012]进一步地，步骤(3)所述可溶性钙盐为硝酸钙，氯化钙或硫酸钙中的任意组合。
[0013]本专利技术还提供了一种新型双层膜包覆导磁合金粉体在清洁牙面材料领域的应用，在磁场作用下，将双层膜包覆导磁合金粉体与齿冠产生相对运动，对齿冠进行抛光，粉体能够对牙齿表面和牙体间的邻面间隙及牙齿表面的窝沟点隙处进行清洁抛光，实现对牙齿的有效清洁和去除菌斑。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015]本专利技术提供了一种牙齿磁控抛光材料，在磁场条件下，材料具有导磁性，同时包裹的抛光介质在满足抛光硬度范围的同时，又具有良好的力学性能和生物相容性。本专利技术通过在导磁金属粉体表面预先制备双金属氢氧化物层而后再制备羟基磷灰石复合膜层，解决羟基磷灰石膜层与金属粉体基底结合力不强的问题。本专利技术双层膜包覆导磁合金粉体为复合膜结构，其中复合膜层形态完整，层与层间结合良好，可应用于牙面抛光领域，解决了清洁牙齿时，常规抛光方法在抛光过程中无法解决的如齿冠磨损、牙体相邻面间隙及表面窝沟点隙不易清洁等难题。所述复合膜层材料有益效果具体包括：
[0016](1)在导磁合金粉体表面原位生长出具有良好的生物相容性的镁铁层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxide，简写为LDH)中间层，该中间层与导磁合金粉体紧密结合。将具有镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体与羟基磷灰石凝胶混合时，凝胶中的氨水能够活化镁铁层状双金属氢氧化物，其中部分镁离子与铁离子会进入羟基磷灰石凝胶中，烧结后，羟基磷灰石层与镁铁双金属氧化物(LDO)层间形成镁元素和铁元素掺杂的羟基磷灰石，促进了镁铁双金属氧化物层和外层羟基磷灰石膜层的紧密结合。由此，将镁铁双金属氧化物层作为磁性合金粉体与羟基磷灰石膜层的中间层，增强了膜层与基体之间的结合强度，同时改善了羟基磷灰石膜层的生长条件，增加了膜层的强韧性，保证了膜层的完整性。
[0017](2)引入层状双金属氢氧化物作为羟基磷灰石和合金粉体的中间层，考虑到生物医疗设备的严格安全要求，本专利技术选择人体必需的微量元素镁和铁来构建层状双金属氢氧化物中间层，其中镁作为人体的重要微量元素之一，在促进骨形成和骨再生起着重要作用，也有助于维持骨骼和牙齿的强度和密度，而铁是血红蛋白的重要组成部分，参与氧气的运输和储存。此外，本专利技术获得的双层膜包覆导磁合金粉体生物相容性好，细胞毒性试验检测为无毒。
[0018](3)本专利技术获得的羟基磷灰石/镁铁双金属氧化物双层膜包覆导磁合金粉体为圆整球状，分散均匀、流动性好以及粉体颗粒尺寸适当且分布较窄，直径可控制在50～125μm间，与现有技术相比，可较快完成对牙齿的清洁，加快清洁速度。
[0019](4)本专利技术所制备的羟基磷灰石/镁铁双金属氧化物双层膜能够完全包裹住导磁合金粉体，在实际应用过程中避免了合金粉体表面与齿冠的直接接触，消除了其在抛光过
程中对齿冠造成损伤；并且外层磷灰石膜层具有与牙体组织相似的力学特性，实现了对于齿冠的无损抛光，可实现无痛清洁，提高了清洁过程中的舒适度。
[0020](5)磁控抛光是利用磁场分布，产生平稳的磁感效应，使材料与抛光液全方位多角度地充分研磨，达到快速除锈，去死角，去除毛刺，除去氧化薄膜等目的。本专利技术所应用磁场强度小，对人体组织无不良影响。综合磁力抛光技术与齿面抛光的特点，本专利技术所制备粉体具有良好的导磁性，在磁力作用下能够对牙齿表面、邻面间隙及表面窝沟点隙等狭窄位置进行全方位清洁有效去除牙齿表面和内部刺激物，更适合清洁牙齿表面及牙根内部深层次结构，弥补现有抛光技术不足。
[0021](6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型双层膜包覆导磁合金粉体，其特征在于，它是由如下方法步骤制备的：(1)将可溶性镁盐和可溶性铁盐作为溶质，去离子水作为溶剂，搅拌至溶质完全溶解在溶剂中，得到溶液A，所述A溶液中Mg
2+
与Fe
3+
离子摩尔比为2～6:1；将可溶性碱和可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为溶质，去离子水作为溶剂，搅拌至溶质完全溶解在溶剂中，得到溶液B，所述B溶液中OH
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和CO
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离子摩尔比为1～3:1；将溶液B加入溶液A中，不断搅拌获得悬浊液C，其中溶液的pH值为9.0～11.5；(2)将导磁合金粉体放入无水乙醇中超声清洗，清洗完毕，在60～100℃干燥保温10～30min，得到干燥洁净的导磁合金粉体，再将干燥的粉体放入水热反应釜中，然后在反应釜中加入步骤(1)获得的悬浊液C，在120～160℃保温12～24h后获得水热反应后的粉体，再使用去离子水清洗，在60～100℃干燥10～30min后，获得具有镁铁层状双金属氢氧化物包覆的导磁合金粉体；(3)分别将可溶性钙盐和五氧化二磷溶解于无水乙醇中，经搅拌10～30min后，分别获得含有Ca和P的前驱体溶液，两种溶液中Ca与P的摩尔比1.67，将含有P的前驱体溶液缓慢滴入含Ca的前驱体溶液中，并同时滴加氨水，调节溶液pH至9.0～11.5，经搅拌10～30min、静置陈化24～48h后获得羟基磷灰石凝胶；(4)将步骤(3)中获得的羟基磷灰石凝胶加入到步骤(2)获得的镁铁层状双...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋雨来，李高洁，徐文洲，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：