一种ZIF-67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于超级电容器复合电极材料
，涉及一种ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着全球经济的快速发展，与之伴随的化石能源短缺，环境污染严重，全球温室效应等问题也日益凸显，为了解决能源危机和环境污染问题，这便迫使人们不断开发更高效、清洁、可持续能源以及与能源转换与存储的新技术。近年来各种绿色能源技术、清洁可再生的新能源技术的开发和利用受到了广泛地关注，如电能、风能、太阳能、潮汐能等。
[0003]超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能器件。作为一种新型的储能器件，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。除此之外，因超级电容器展现出比传统可充电电池更高的功率密度(高达105kWkg
‑1)，更快的充电
‑
放电速率以及更长的循环寿命而受到工业界和学术界越来越多的关注。复合电极材料是决定超级电容器电化学性能的关键因素之一，目前根据存储电能的机理不同，超级电容器可分为双电层电容器和赝电容器两种。双电层电容器使用的复合电极材料多为多孔碳材料(如活性炭、碳气凝胶、碳纳米管、石墨烯等)；赝电容器也称为法拉第准电容器，其产生机制与双电层电容器不同，赝电容器的复合电极材料主要为金属氧化物和导电高分子。这些材料的有效复合将有可能得到电化学性能优良的超级电容器复合电极材料。而在实际生产和应用中，超级电容器存在着倍率性能差，实际容量低和循环稳定性差等缺点。因此，如何开发和寻找高效稳定的超级电容器仍然是当前能源领域的一项重大难题。众所周知，决定超级电容器性能的决定因素是对其电极材料的研究。其中，复合型超级电容器电极材料因其优异的氧化还原活性，高化学稳定性，特别是具有高能量密度和功率密度而备受关注。
[0004]基于此类材料特殊的结构特点，其在电、光、催化等领域的应用也不断被报道。在典型的电子学领域，二维材料的几何形态可操作性更强，在半导体行业更易直接兼容设备设计和操作处理，这可以克服一维结构本质上不同直径，不同长度，甚至不同电子性质的局限性。

技术实现思路

[0005]一、要解决的技术问题
[0006]鉴于现有技术的缺点与不足，本专利技术提供一种ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法，通过优化复合电极材料的组成，改善ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的电化学性能，提高超级电容器的能量密度和功率密度。
[0007]二、本专利技术的技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为制备ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料，制备过程如下：
[0009]㈠合成rGO@NiPc材料
[0010]⑴
将8～15mg氧化石墨烯在30～60ml乙二醇溶液中分散，超声30～45min，然后加入0.020～0.35g氯化镍、0.0600～1.000g4
‑
硝基邻苯二甲腈和5～10mg钼酸铵，搅拌30～45min，制成悬浮液；
[0011]⑵
将悬浮液密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至150～180℃，保温15～30h自然冷却到室温,将悬浮液过滤得到蓝紫色沉淀物；
[0012]⑶
将蓝紫色沉淀物用无水乙醇洗涤，沥干后在60℃度的烤箱中干燥12～24h,得到rGO@NiPc粉末。
[0013]㈡制备ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料
[0014]⑷
将步骤
⑶
获得的rGO@NiPc粉末超声处理30～60min，然后在30～60ml甲醇溶液中分散得到悬浮液；
[0015]⑸
在悬浮液中加入0.5～1.0g硝酸钴和0.5～1.0g硝酸镍进行混合，得到混合悬浮液；
[0016]⑹
混合悬浮液中加入30～60ml甲醇溶液搅拌溶解；
[0017]⑺
将溶解液快速倒入30～60ml2
‑
甲基咪唑甲醇溶液中，室温下搅拌1～2h，静置保留溶液混合物24～48h；
[0018]⑻
离心分离溶液混合物，收集产物，产物用去离子水洗涤3次，在60℃的烤箱中干燥12～24h，得到ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料产品。
[0019]三、有益效果
[0020]本专利技术ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合材料应用于超级电容器的电极上，具有优异的电化学性能，复合材料在1A/g的电流密度下(单电极)，比电容为860F/g。复合电极材料具有高能量密度和高功率密度，能量密度为62.7Wh/kg，功率密度为750W/kg。复合电极材料在5000次循环下容量保持率为96.6％。复合电极材料组装成水系电容器元件可点亮多个二极管。
[0021]本专利技术ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法，通过优化复合电极材料的组成，改善了ZIF
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67@rGO@NiPc复合电极材料的电化学性能，提高了超级电容器的能量密度和功率密度，复合电极材料组装成水系电容器元件可点亮多个二极管。本专利技术制备方法简单、无污染，可实现大规模生产。
附图说明
[0022]图1为水系电容器元件点灯测试图；
[0023]图2为ZIF
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67@rGO@NiPc不同尺寸下扫描电镜图；
[0024]图3为不同组分的GCD(恒电流充放电)图谱；
[0025]图4为组装电容器元件在5000次的循环下容量保持率示意图。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例和附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本专利技术保护的范围。
[0027]本专利技术ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法，制备过程如下：
[0028]㈠合成rGO@NiPc材料
[0029]⑴
将10mg氧化石墨烯(GO)在40ml乙二醇溶液中溶解，超声30min，然后加入用
0.027g氯化镍、0.0795g4
‑
硝基邻苯二甲腈和5mg钼酸铵搅拌30min，制成悬浮液。
[0030]⑵
将悬浮液密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热160℃，保温20h，自然冷却到室温,将悬浮液过滤得到蓝紫色沉淀物。
[0031]⑶
将蓝紫色沉淀物用无水乙醇洗涤，沥干后在60℃度的烤箱中干燥15h,得到rGO@NiPc粉末。
[0032]㈡制备ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料
[0033]⑷
将步骤
⑶
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZIF
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67@rGO@NiPc复合电极材料的制备方法，其特征是：所述制备方法如下：㈠合成rGO@NiPc材料
⑴
将8～15mg氧化石墨烯在30～60ml乙二醇溶液中分散，超声30～45min，然后加入0.020～0.35g氯化镍、0.0600～1.000g4
‑
硝基邻苯二甲腈和5～10mg钼酸铵，搅拌30～45min，制成悬浮液；
⑵
将悬浮液密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至150～180℃，保温15～30h自然冷却到室温,将悬浮液过滤得到蓝紫色沉淀物；
⑶
将蓝紫色沉淀物用无水乙醇洗涤，沥干后在60℃度的烤箱中干燥12～24h,得到rGO@NiPc粉末；㈡制备ZIF
‑
67@rGO@NiPc复合电极材料
⑷
将步骤
⑶
获得的rGO@NiPc粉末超声处理30～60min，然后在30～60ml甲醇溶液中分散得到悬浮液；
⑸
在悬浮液中加入0.5～1.0g硝酸钴和0.5～1.0g硝酸镍进行混合，得到混合悬浮液；
⑹
混合悬浮液中加入3...

【专利技术属性】
技术研发人员：母静波，穆建鹏，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：