本发明专利技术公开了一种气泡隔断连续流动法测定水中芳香伯胺类化合物的方法，通过将待测样品、检测试剂及气体在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，液流被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合，在密闭的管路中连续流动经混合圈反应显色，反应产物进入光度计进行光度检测。仪器稳定，分析速度快，结果重复性好，方法的检出限低，提高了检测结果准确度和灵敏度，连续分析能力强，提高了大批量分析能力和检测效率，自动化程度显著提高，同时减少了试剂的用量和废液的产生。少了试剂的用量和废液的产生。少了试剂的用量和废液的产生。
【技术实现步骤摘要】
一种基于气泡隔断法测定水中芳香伯胺类化合物的方法
[0001]本专利技术属于环境监测
，具体涉及一种基于气泡隔断法测定水中芳香伯胺类化合物的方法。
技术介绍
[0002]芳香伯胺类化合物是指氨上的一个或几个氢原子被苯及其衍生物取代后形成的化合物，也叫苯胺类化合物。这类化合物通常是制药、皮革、纺织和染料等重要的化工原材料或中间体，部分芳香伯胺类化合物已被美国环保署和中国环保部列入优先控制污染物黑名单。芳香伯胺类化合物可损害肝、肾及皮肤，引起高铁血红蛋白血症，导致急性或重度中毒，同时有研究对斑马鱼有较高的致死率。芳香伯胺类化合物是环境中主要污染物之一，测定环境样品中的芳香伯胺类化合物是常规监测项目的重要指标。
[0003]现有技术中的芳香伯胺类化合物测定方法主要有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。然而这些方法都需要对受试样品进行较多的前处理步骤，检测工作复杂，耗时耗力，且检测结果灵敏度和准确度均有待提高，不利于日益繁重的监测任务。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中环境样品中尤其是水样中芳香伯胺类化合物检测工艺复杂繁琐、效率低下、灵敏度和准确度欠缺的技术问题，从而提供一种基于气泡隔断法测定水中芳香伯胺类化合物的方法，利用气泡隔断连续流动法进行环境样品尤其是水样中芳香伯胺类化合物的检测，能够同时进行大批量分析样品的处理，同时能够大幅度提高检测的灵敏度和准确度，达到分析结果准确高效的效果。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术是通过如下技术方案得以实现的。
[0006]一种基于气泡隔断法测定水中芳香伯胺类化合物的方法，包括如下步骤：（1）配制芳香伯胺类化合物标准溶液；（2）配制检测试剂，所述检测试剂包括缓冲溶液、重氮化试剂、重氮化试剂去除剂、显色剂；（3）将芳香伯胺类化合物标准溶液、检测试剂以及气体通过高精度蠕动泵上样泵入连续流动分析仪反应模块中，在密闭的管路中连续流动，液流被气体形成的气泡按一定间隔规律地隔开并进行混合、反应，显色完全后进入检测池的光度计进行光度检测，根据检测结果绘制芳香伯胺类化合物标准曲线；（4）将待测水样、检测试剂以及气体通过高精度蠕动泵上样泵入连续流动分析仪反应模块中，在密闭的管路中连续流动，液流被气体形成的气泡按一定间隔规律地隔开并进行混合、反应，显色完全后进入光度计的检测池进行光度检测，根据检测结果对照步骤（3）中芳香伯胺类化合物标准曲线计算得到待测水样中芳香伯胺类化合物的浓度。
[0007]作为优选地，步骤（1）中所述芳香伯胺类化合物标准溶液配制方法包括如下步骤：（a）取浓度为1000mg/L的苯胺溶液，加水配制成浓度为50.0mg/L的芳香伯胺类化
合物标准使用溶液；（b）于7个比色管中分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL的芳香伯胺类化合物标准使用溶液；（c）向步骤（b）中7个比色管中分别加入水定容至50.0mL，即得。
[0008]作为优选地，步骤（c）中所述水为一级水。
[0009]作为优选地，步骤（2）中所述缓冲溶液选自硫酸氢钾溶液；所述缓冲溶液配制方法为：称取30.0g硫酸氢钾（KHSO4）,加水定容至1000mL，混合均匀即得；最优选地，所述水选自一级水。
[0010]作为优选地，步骤（2）中所述重氮化试剂选自亚硝酸盐溶液，更优选为亚硝酸钠溶液；所述重氮化试剂的配制方法为：称取1.0g亚硝酸钠，加水定容至1000mL，混合均匀即得；最优选地，所述水选自一级水。
[0011]作为优选地，步骤（2）中所述重氮化试剂去除剂选自氨基磺酸铵溶液；所述重氮化试剂去除剂的的配制方法为：称取2.0g氨基磺酸铵，加水定容至1000mL，混合均匀即得；最优选地，所述水选自一级水。
[0012]作为优选地，步骤（2）中显色剂选自N
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（1
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萘基）乙二胺盐酸盐溶液；所述显色剂的配制方法为：称取20.0g N
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（1
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萘基）乙二胺盐酸盐，加水定容至1000mL，混合均匀即得；最优选地，所述水选自一级水。
[0013]作为优选地，步骤（3）和步骤（4）中所述气体为空气。
[0014]作为优选地，步骤（3）和步骤（4）中所述高精度蠕动泵通过滚链进行旋转，转速为16秒/转；作为优选地，步骤（3）和步骤（4）中所述气泡的形成速度为2秒/个，即两个相邻气泡的注入时间相差2秒，从而将样品和检测试剂分隔为等距的片段；作为优选地，步骤（3）和步骤（4）中所述光度计的测定波长为540nm，所述检测池光程10mm，内径1mm。
[0015]作为优选地，步骤（3）和步骤（4）中所述显色的条件为：显色温度40℃，显色时间5
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7min。
[0016]作为优选地，步骤（3）中芳香伯胺类化合物标准溶液、检测试剂及气体泵入速度分别为：芳香伯胺类化合物标准溶液：0.80ml/min，缓冲溶液：0.60ml/min，重氮化试剂：0.40ml/min，重氮化试剂去除剂：0.40ml/min，显色剂：0.40ml/min，气体：0.23ml/min。
[0017]作为优选地，步骤（4）中待测水样、检测试剂及气体泵入速度分别为：待测水样：0.80ml/min，缓冲溶液：0.60ml/min，重氮化试剂：0.40ml/min，重氮化试剂去除剂：0.40ml/min，显色剂：0.40ml/min，气体：0.23ml/min；上样速率38个样/h。
[0018]进一步地，在步骤（1）前任选地还包括对连续流动分析仪的调试和校准步骤。
[0019]作为优选地，所述调试和校准步骤具体为：打开连续流动分析仪，连接泵管，以水替代待测水样和试剂进行上样，检查整个分析流路的封闭性及液体流动的顺畅性，一切正常则泵入试剂待基线稳定即可进行水样检测分析。
[0020]本专利技术相对于现有技术具有如下技术效果：（1）本专利技术基于经典分光光度法的原理建立连续流动分析法，并对相关工艺参数、检测试剂类型进行具体选择和优化。芳香伯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化，
再与N
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（1
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萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，根据朗伯比尔定律进行定量，测定芳香伯胺类化合物的含量。在检测前无需对受试样品进行前处理，可直接进行检测，操作简便，大大简化了检测工艺流程。
[0021]（2）通过气泡隔断连续流动法测定水中芳香伯胺类化合物，仪器稳定，分析速度快，结果重复性好，方法的检出限低，提高了检测结果准确度和灵敏度，连续分析能力强，提高了大批量分析能力和检测效率，自动化程度显著提高，同时减少了试剂的用量和废液的产生。
附图说明
[0022]图1为本专利技术检测方法流程示意图；其中，1，蠕动泵；2，混合圈（10圈，内径2mm，约6.5cm/圈）；3，混合反应圈（10圈，内径2mm，约6.5cm/圈）；4，加热池（30圈，内径2mm，约6.5cm/圈本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于气泡隔断法测定水中芳香伯胺类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制芳香伯胺类化合物标准溶液；（2）配制检测试剂，所述检测试剂包括缓冲溶液、重氮化试剂、重氮化试剂去除剂、显色剂；（3）将芳香伯胺类化合物标准溶液、检测试剂以及气体通过高精度蠕动泵上样泵入连续流动分析仪反应模块中，在密闭的管路中连续流动，液流被气体形成的气泡按一定间隔规律地隔开并进行混合、反应，显色完全后进入检测池的光度计进行光度检测，根据检测结果绘制芳香伯胺类化合物标准曲线；（4）将待测水样、检测试剂以及气体通过高精度蠕动泵上样泵入连续流动分析仪反应模块中，在密闭的管路中连续流动，液流被气体形成的气泡按一定间隔规律地隔开并进行混合、反应，显色完全后进入光度计的检测池进行光度检测，根据检测结果对照步骤（3）中芳香伯胺类化合物标准曲线计算得到待测水样中芳香伯胺类化合物的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述缓冲溶液选自硫酸氢钾溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述重氮化试剂选自亚硝酸盐溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述重氮化试剂去除剂选自氨基磺酸铵溶液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中显色剂选自N
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【专利技术属性】
技术研发人员：仇镇武，向小，
申请(专利权)人：仇镇武，
类型：发明
国别省市：
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