一种紫外线吸收剂UV-326的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种紫外线吸收剂UV

【技术实现步骤摘要】
一种紫外线吸收剂UV
‑
326的制备方法


[0001]本专利技术涉及紫外线吸收剂
，尤其涉及一种紫外线吸收剂UV
‑
326的制备方法。

技术介绍

[0002]紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能够吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，具有超强的紫外线吸收能力。
[0003]其中紫外线吸收剂UV
‑
326是苯并三氮唑类紫外线吸收剂中较有代表性的一种，呈淡黄色结晶粉末状展现，具有性能稳定、毒性低、紫外线吸收能力强等特点，被广泛应用于感光材料、高分子聚合物、外防护涂层等领域。然而现有紫外线吸收剂UV
‑
326在制备过程中其水和反应原料浪费比较严重，导致工业废水污染加重，增加其制造成本。

技术实现思路

[0004]本申请实施例通过提供一种紫外线吸收剂UV
‑
326的制备方法，该制备方法在制备紫外线吸收剂UV
‑
326时，能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、反应溶剂全部蒸馏套用，只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣，真正实现了工业废水零排放、溶剂消耗量低等特点，具有环保、制造成本低等优点，适合大规模制造生产。
[0005]本申请实施例提供了一种紫外线吸收剂UV
‑
326的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)先将水、硫酸、邻硝基对氯苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为
‑5‑
0℃、常压下进行重氮化反应，得到邻硝基对氯苯胺重氮盐后备用；r/>[0007](2)然后将水、石油醚、拉开粉、2
‑
甲基
‑4‑
叔丁基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后，将上述步骤(1)中制备的邻硝基对氯苯胺重氮盐倒入偶合釜在温度为20
‑
25℃、常压下进行偶合反应，在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜中利用；
[0008](3)将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干，得到2
‑
叔丁基
‑4‑
甲基苯酚偶合物备用，在离心机甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用；
[0009](4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的2
‑
叔丁基
‑4‑
甲基苯酚偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50
‑
60℃下进行碱化还原反应，反应好后静置一段时间，分去醇水层，甲苯层留取备用，同时将醇水层中的甲醇和废水蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用；
[0010](5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80
‑
85℃下进行酸性还原反应，反应好后静置一段时间，分去酸水层，甲苯层留取备用，同时将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用；
[0011](6)将上述步骤(5)中酸性还原反应后的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80
‑
85℃下进行脱色反应，反应完成后将得到的物质
和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤；
[0012](7)将上述步骤(6)中过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中，在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶；
[0013](8)紧接着将上述步骤(7)中结晶的物质放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂UV
‑
326成品，在离心机甩干过程中得到的滤液可蒸馏回收再次加入结晶釜中利用。
[0014]进一步的所述硫酸选用浓度为98％的硫酸溶液。
[0015]进一步的所述液碱选用浓度为30％的碱性溶液。
[0016]进一步的所述盐酸选用浓度为30％的盐酸溶液。
[0017]进一步的所述重氮化反应中水、硫酸、邻硝基对氯苯胺、亚硝酸钠其选用份数分别为650份、1600份、650份、300份，其重量配比为13:32:13:6。
[0018]进一步的所述偶合反应中石油醚、拉开粉、2
‑
甲基
‑4‑
叔丁基苯酚其选用份数分别为680份、60份、600份，由于石油醚可再次蒸馏回收利用其总消耗为50份，其重量配比为5:6:60。
[0019]进一步的所述碱性一次还原化反应中水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯其选用份数分别为580份、1000份、2300份、50份、500份、100份、100份、3000份，溶剂可回收利用，甲苯总消耗150份，甲醇实际消耗88份，其重量配比为290:500:44:25:250:25:25:75。
[0020]进一步的所述酸性二次还原反应中水、盐酸、锌粉其选用份数分别为400份、750份、50份，其重量配比为8:15:1。
[0021]进一步的所述脱色反应中活性炭、白土其选用份数分别为20份、10份，其重量配比为2:1。
[0022]进一步的所述结晶反应中加入甲醇份数为1600份，滤液的蒸馏回收利用，甲醇实际消耗62份。
[0023]本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：该制备方法在制备紫外线吸收剂UV
‑
326时，能够将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、反应溶剂全部蒸馏套用，只产生少量的蒸馏残渣和活性炭残渣，真正实现了工业废水零排放、溶剂消耗量低等特点，具有环保、制造成本低等优点，适合大规模制造生产。
附图说明
[0024]图1为本申请紫外线吸收剂UV
‑
326制备方法流程图；
[0025]图2为图1中重氮化反应化学式；
[0026]图3为图1中偶合反应化学式；
[0027]图4为图1中碱性还原反应化学式；
[0028]图5为图1中酸性还原反应化学式。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施方式。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文
所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。
[0030]需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
[0031]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫外线吸收剂UV
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326的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)先将水、硫酸、邻硝基对氯苯胺、亚硝酸钠放入重氮反应釜中在温度为
‑5‑
0℃、常压下进行重氮化反应，得到邻硝基对氯苯胺重氮盐后备用；(2)然后将水、石油醚、拉开粉、2
‑
甲基
‑4‑
叔丁基苯酚在偶合釜中搅拌溶解后，将上述步骤(1)中制备的邻硝基对氯苯胺重氮盐倒入偶合釜在温度为20
‑
25℃、常压下进行偶合反应，在其偶合反应过程中石油醚可蒸馏回收再次加入偶合釜中利用；(3)将上述步骤(2)偶合反应得到的物质放入离心机中加水洗至中性后甩干，得到2
‑
叔丁基
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甲基苯酚偶合物备用，在离心机甩干过程中得到的废水可蒸馏回收再次加入离心机中利用；(4)接着将水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和上述步骤(3)中得到的2
‑
叔丁基
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甲基苯酚偶合物一起加入碱性一次还原反应釜中在常压、温度为50
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60℃下进行碱化还原反应，反应好后静置一段时间，分去醇水层，甲苯层留取备用，同时将醇水层中的甲醇和废水蒸馏回收再次加入碱性一次还原反应釜中利用；(5)紧接着将水、盐酸、锌粉和上述步骤(4)中得到的甲苯层一起加入酸性二次还原反应釜中在常压、温度为80
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85℃下进行酸性还原反应，反应好后静置一段时间，分去酸水层，甲苯层留取备用，同时将酸水层中的废水蒸馏回收再次加入酸性二次还原反应釜中利用；(6)将上述步骤(5)中酸性还原反应后的甲苯层经由氮气压进入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭、白土在常压、温度为80
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85℃下进行脱色反应，反应完成后将得到的物质和反应溶液经由微孔过滤机进行过滤；(7)将上述步骤(6)中过滤后得到的物质经由氮气加压至结晶釜中，在结晶釜中加入甲醇进行结晶反应，从而使结晶釜中的物质结晶；(8)紧接着将上述步骤(7)中结晶的物质放入离心机内甩干后再次进行烘干处理从而得到紫外线吸收剂UV
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326成品，在离心机甩干过程中得到的滤液可蒸馏回收再次加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：田良雄，田上，
申请(专利权)人：上海娟兴化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：