一种分离含氟电子特气的方法技术

本发明专利技术涉及一种分离含氟电子特气的方法，所述方法包括使微孔碳材料与包括含氟电子特气的混合气接触，进行吸附分离。本发明专利技术所涉及的微孔碳材料结构和性能稳定，对六氟化硫以及四氟化碳具有较高的吸附量，同时对SF6/N2以及CF4/N2具有较高的吸附选择性，并且多次反复吸附

【技术实现步骤摘要】
一种分离含氟电子特气的方法


[0001]本专利技术涉及吸附分离材料
，具体涉及一种分离含氟电子特气的方法。

技术介绍

[0002]电子特气是电子产业生产中所需的重要基础原料，被誉为半导体材料的“粮食”。由于氟原子具有极强的反应活性和较大的电负性，用氟原子和含氟基团代替电子化学品上的其他基团，能够显著提高电子化学品的性能，超高纯含氟电子特气是电子信息材料领域特种电子气体的重要组成部分。其中，四氟化碳(CF4)是目前微电子工业中用量最大的等离子刻蚀气体，广泛应用于半导体刻蚀过程。除半导体行业外，六氟化硫(SF6)和SF6/N2混合物由于其介电强度和优良的绝缘性能，被广泛应用于中高压开关设备和气体绝缘输电线路。电子气体纯度每提高一个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃。并且这些全氟化合物的大气寿命及全球变暖势能是二氧化碳的数千上万倍，排放到空气中会导致严重的温室效应。因此含氟电子特气的分离纯化与捕获不仅可以得到高附加值产品，还能减缓其对环境的潜在影响。
[0003]目前低温精馏、吸收法、吸附分离等技术被应用于含氟电子特气的精制。低温精馏法对设备要求高、理论塔板数高、能耗大。吸收法需要大量的吸收剂，对环境不友好，且难以实现深度脱除。吸附分离操作简单，节能高效，具有广阔的应用前景。BOC公司采用富硅中孔分子筛吸附全氟烷(EP744210)，对CF4的回收率达到98％，然而分子筛的脱附能耗较大。Kim等将一系列具有合适孔径和高密度不饱和金属位点的M
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MOF
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74用于SF6和N2的吸附分离，其中Zn
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MOF
‑
74具有目前最高的分离选择性，但是它的稳定性较差，限制了其工业应用。

技术实现思路

[0004]针对本领域的不足之处，本专利技术提供了一种含氟电子特气的分离方法，所述方法采用微孔碳材料将含氟电子特气从混合气中分离纯化。
[0005]根据本专利技术，所述分离含氟电子特气的方法包括使微孔碳材料与包括含氟电子特气的混合气接触，进行吸附分离。
[0006]根据本专利技术的一些实施方式，所述吸附分离的温度为
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5℃至50℃。在一些实施方式中，所述吸附分离的温度为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃以及它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述吸附分离的温度为10℃
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30℃。
[0007]根据本专利技术的一些实施方式，所述吸附分离中，混合气的总压为10kPa至5000kPa。根据本专利技术的一些实施方式，所述吸附分离中，混合气的总压为50kPa至3000kPa。根据本专利技术的一些实施方式，所述吸附分离中，混合气的总压为100kPa至1000kPa。在一些实施方式中，所述混合气的总压为200kPa、300kPa、400kPa、500kPa、600kPa、700kPa、800kPa、900kPa以及它们之间的任意值。
[0008]根据本专利技术的一些实施方式，所述混合气中，含氟电子特气的体积分数为5％
‑
95％。在一些实施方式中，含氟电子特气的体积分数为10％、20％、30％、40％、50％、60％、
70％、80％、90％以及它们之间的任意值。
[0009]根据本专利技术的一些实施方式，所述含氟电子特气包括六氟化硫、四氟化碳和六氟乙烷中的一种或多种。在一些实施方式中，所述含氟电子特气为六氟化硫和/或四氟化碳。
[0010]根据本专利技术的一些实施方式，所述混合气还包括氮气。在一些实施方式中，所述混合气包括六氟化硫、四氟化碳和氮气。在一些实施方式中，所述混合气为六氟化硫、四氟化碳和氮气的混合气。在一些实施方式中，所述混合气包括六氟化硫和氮气。在一些实施方式中，所述混合气为六氟化硫和氮气的混合气。在一些实施方式中，所述混合气为六氟化硫、四氟化碳和氮气的混合气。在一些实施方式中，所述混合气包括四氟化碳和氮气。在一些实施方式中，所述混合气为四氟化碳和氮气的混合气。
[0011]根据本专利技术的一些实施方式，所述微孔碳材料的微孔率为80％
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100％，例如可以为80％、85％、90％、95％、100％以及它们之间的任意值。在本专利技术的一些实施方式中，所述微孔碳材料的微孔率为95％
‑
100％。
[0012]根据本专利技术的一些实施方式，所述微孔碳材料的孔径为0.5nm
‑
1.7nm，例如0.6nm、0.7nm、0.85nm、0.9nm、1.05nm、1.1nm、1.2nm、1.5nm以及它们之间的任意值。在本专利技术的一些实施方式中，所述微孔碳材料的孔径为0.5nm
‑
1.0nm。在本专利技术的一些实施方式中，所述微孔碳材料的孔径为0.5nm
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0.8nm。
[0013]根据本专利技术的一些实施方式，所述微孔碳材料的比表面积为1100m2/g
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1500m2/g，例如可以为1150m2/g、1200m2/g、1250m2/g、1280m2/g、1350m2/g、1400m2/g、1450m2/g以及它们之间的任意值。在本专利技术的一些实施方式中，所述微孔碳材料的比表面积为1100m2/g
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1300m2/g。
[0014]根据本专利技术的一些实施方式，所述微孔碳材料的形状包括球形、柱状、颗粒或膜状中的一种或多种。
[0015]根据本专利技术的一些实施方式，所述微孔碳材料的制备方法包括将聚偏二氯乙烯(PVDC)树脂进行热解，得到所述微孔碳材料。
[0016]根据本专利技术的一些实施方式，所述热解的目标温度为500℃
‑
1200℃，例如可以为550℃、630℃、650℃、680℃、720℃、750℃、780℃、820℃、850℃、880℃、920℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃以及它们之间的任意值。在本专利技术的一些实施方式中，所述热解的目标温度为600℃
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900℃。
[0017]根据本专利技术的一些实施方式，所述热解中，热解的温度达到目标温度后直接进行冷却。
[0018]根据本专利技术的一些实施方式，所述热解的温度通过程序升温实现。根据本专利技术的一些实施方式，所述程序升温的升温速率为1℃/min
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10℃/min。在本专利技术的一些实施方式中，所述热解的温度通过阶段性程序升温实现。根据本专利技术的一些实施方式，所述热解的温度通过先以1℃/min
‑
3℃/min的速率升温，再以5℃
[0019]/min
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8℃/min的速率升温实现。
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，所述热解在惰性气体的保护下进行。在一些实施方式中，所述惰性气体的气体流速为10mL/min
‑
500mL/min，例如可以为10mL/min、50mL/min、100mL/min、150mL/min、200mL/min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离含氟电子特气的方法，包括使微孔碳材料与包括含氟电子特气的混合气接触，进行吸附分离。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附分离的温度为
‑
5℃至50℃；和/或所述吸附分离中，混合气的总压为100kPa至1000kPa。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合气中，所述含氟电子特气的体积分数为5％
‑
95％。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含氟电子特气包括六氟化硫、四氟化碳和六氟乙烷中的一种或多种；和/或所述混合气还包括氮气。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的方法，其特征在于，所述微孔碳材料的微孔率为80％
‑
100％，优选为95％
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100％；和/或所述微孔碳材料的孔径为0.5nm
‑
1.7nm，优选为0.5nm
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1.0nm，更优选为0.5nm
‑
0.8nm；和/或所述微孔碳材料的比表面积为1100m2/g
‑
1500m2/g，优选为1100m2/g
‑
1300m2/g；和/或所述微孔碳材料的形状包括球形、柱状、颗粒或膜状中的一种或多种。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍宗必，陈富强，黄鑫磊，陈俐吭，任其龙，杨启炜，张治国，杨亦文，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：