一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法技术

本发明专利技术涉及湿法冶金技术领域，公开了一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法。该方法包括：(1)将四氯化钛精制尾渣浸出，得到含钒浸出液，然后将含钒浸出液的pH值调节至1～2，过滤，得到一次萃原液；(2)将一次萃原液与萃取剂混合萃取，得到一次负载有机相；(3)将一次负载有机相用水洗涤，用盐酸溶液反萃，得到一次反萃液；(4)将一次反萃液的pH值调节至1～2，过滤，得到二次萃原液；(5)将二次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到二次负载有机相；(6)将二次负载有机相用水洗涤，用草酸溶液反萃，得到二次反萃液；(7)将二次反萃液蒸发浓缩后结晶，得到固体草酸氧钒。该方法实现了浸出液的深度除杂，制备出高纯草酸氧钒。备出高纯草酸氧钒。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，具体涉及一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法。

技术介绍

[0002]草酸氧钒是一种重要的钒系精细化工原料，可用于制备含钒催化剂、纳米氧化钒、VO2粉体、氮化钒等钒基化合物。目前制备草酸氧钒的方法主要是以V2O5原料，需要经过溶解和还原后，与草酸反应制得草酸氧钒，产品纯度受到V2O5原料纯度以及溶解还原工艺的影响，同时以高纯V2O5为原料导致草酸氧钒成本较高。
[0003]四氯化钛精制尾渣中V主要以氯化物/氯氧化物形式存在，目前常需要对精制尾渣高温焙烧进行脱氯处理后才能有效利用，但焙烧过程易产生Cl2烟尘污染严重，且高温易导致钒氯化物挥发损失，影响钒收率。考虑到钒的氯化物/氯氧化物具有良好的溶性，浸出率可达99％以上，但由于渣含有其他的氯化物，导致精制尾渣浸出液中Cl含量较高，同时Ti、Fe等杂质易进入浸出液中，分离难度较大。
[0004]CN201710340156.8公开了一种高纯草酸氧钒固体产品的制备方法，采用五氧化二钒和二水合草酸在101～105℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将四氯化钛精制尾渣浸出，得到含钒浸出液，然后将所述含钒浸出液的pH值调节至1～2，过滤，得到一次萃原液；(2)将所述一次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到一次负载有机相；(3)将所述一次负载有机相用水洗涤，然后用盐酸溶液反萃，得到一次反萃液；(4)将所述一次反萃液的pH值调节至1～2，过滤，得到二次萃原液；(5)将所述二次萃原液与萃取剂混合进行萃取，得到二次负载有机相；(6)将所述二次负载有机相用水洗涤，然后用草酸溶液反萃，得到二次反萃液；(7)将所述二次反萃液蒸发浓缩后结晶，得到固体草酸氧钒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用水或盐酸溶液对四氯化钛精制尾渣浸出。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含钒浸出液中含有10～30g/L的V和30～70g/L的Cl。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用碱性溶液调节所述含钒浸出液的pH值；优选地，所述碱性溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液和氨水溶液中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(5)中，所述萃取剂为磷酸酯类化合物与煤油的混合物或磷酸酯类化合物与正庚烷的混合物；优选地，所述磷酸酯类化合物为二(2
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【专利技术属性】
技术研发人员：汪劲鹏，李明，杜光超，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：