环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β-CD及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β

【技术实现步骤摘要】
环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@
β
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CD及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于功能复合材料和分离、鉴定
，具体涉及一种环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD及其制备方法和应用，特别是Cot@AuNPs@β
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CD在薄层色谱
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表面增强拉曼光谱(TLC
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SERS)一体化分离及检测混合染料中的应用。

技术介绍

[0002]薄层色谱(thin layer chromatography，TLC)是以涂布在支持板上的支持物为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。在实际应用中，薄层色谱分离包括制板、点样、展开和显色等操作。根据分离后样品点与参照物比移值的比对即可定性样品点的化学组成，结合紫外可见或荧光光谱扫描，还能定量或半定量确定混合物中各组分的含量，具有重要的实用价值。但该方法也存在一定的局限性：
[0003]1)由于有限的特异性和灵敏度限制，对于低含量的物质定性或定量还需要将薄层色谱分离后的成分再萃取出来并进一步进行核磁共振或质谱表征，费时费力；
[0004]2)某些化学品对紫外可见吸收或者荧光不敏感，并且无法借助肉眼或者紫外灯直接观测到；
[0005]3)TLC上的分离主要基于化学品与固定相和流动相之间的相互作用差别来实现的，具有相似结构或极性的化学品很难完全分开。
[0006]为了克服薄层色谱技术现有的局限性，原位/现场的光谱(如红外/拉曼光谱)和质谱技术与薄层色谱联用的方法已被开发出来。其中，表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman scattering，SERS)技术具有极高的灵敏度、高特异性的指纹光谱和同时检测多种分析物的能力，成为了一种强大的分析检测工具，可用于对痕量样品开展现场/原位鉴定。在实际应用中，色谱与SERS联用也很有意义。色谱可以将混合物中的不同成分有效区分，提供了一种高效分离方法，分离后的物质再利用SERS光谱检测，可以提供分离后的每一个独立成分的振动光谱信息，方便地实现了混合物分离和鉴定。相比于气相/液相色谱和SERS技术的联用，薄层色谱结合表面增强拉曼光谱(TLC
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SERS)联用在设备成本、检测时间、所用实验材料等很多方面都更加方便简单，更适合现场应用所需。
[0007]近年来，TLC
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SERS联用技术在混合物分离和现场SERS鉴定方面表现出良好的性能，已迅速发展并广泛应用于复杂成分的分离和检测。常规TLC
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SERS分析的程序是：1)在TLC板上点样，展开显色显示分离成分斑点位置；2)将用于拉曼增强的介质如贵金属纳米粒子溶胶滴在斑点上或喷洒在整个TLC板上，3)从分离的斑点上收集SERS光谱以识别所分离的成分的结构信息。目前，该项研究在TLC板的种类(如硅胶、纤维素或硅藻土)的扩展和光谱分析技术(如支持向量机或四元数主成分分析)方面取得了较大的进步，有助于实现更广泛的实际应用。但贵金属纳米粒子溶胶的后修饰可能会给SERS检测带来一些麻烦。无论纳米颗粒是亲水还是疏水，在层析基质上滴涂或喷洒都会造成分析物的二次分配，且由于多孔材料的毛细作用，纳米粒子可能产生“咖啡环效应”造成覆盖度不均匀，SERS光谱重现性
差。由于市售的TLC板几乎不具备多功能性，因此开发具有多功能性的固定相多孔材料是很有必要的。特别是具有内置SERS结构的TLC固定相在TLC
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SERS技术应用方面更有价值。
[0008]基于上述理由，提出本申请。

技术实现思路

[0009]针对上述现有技术存在的问题或缺陷，本专利技术的目的在于提供一种环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD及其制备方法和应用，特别是Cot@AuNPs@β
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CD在薄层色谱
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表面增强拉曼光谱(TLC
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SERS)一体化分离及检测混合染料中的应用，解决或至少部分解决现有技术中存在的上述技术缺陷。
[0010]为了实现本专利技术的上述其中一个目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]一种环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物(Cot@AuNPs@β
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CD)的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
[0012](a)将洁净的棉织物置于氯金酸溶液中浸泡，直至所述棉织物的颜色由白色变为浅黄色；然后将含有棉织物的氯金酸溶液转移至80～90℃水浴中恒温振荡1～2h，振荡结束后，将棉织物取出，清洗，干燥，得到棉织物复合金纳米粒子(Cot@AuNPs)；
[0013](b)室温下，按配比将磷酸二氢钾(KH2PO4)、多元羧酸和β
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环糊精(β
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CD)依次加入到去离子水中，混匀；将所得混合物置于140℃条件下恒温水热反应3h；反应结束后，按配比向所得产物中加入次磷酸钠(NaH2PO2·
H2O，SHP)，搅拌均匀，得到浸渍液；室温避光保存；
[0014](c)将步骤(a)所述Cot@AuNPs置于步骤(b)所述浸渍液中浸渍一段时间，然后压干去除多余浸渍液后，转移至烘箱，在150～190℃条件下恒温固化1～10min；固化结束后，洗涤、干燥，得到所述的环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物(Cot@AuNPs@β
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CD)。
[0015]具体地，上述技术方案步骤(a)中，Cot@AuNPs是通过原位合成的方法制备得到的。
[0016]进一步地，上述技术方案步骤(a)中，所述棉织物与氯金酸溶液的浴比为1：(10～200)，较优选为1：100。
[0017]进一步地，上述技术方案步骤(a)中，所述氯金酸溶液的浓度为0.025～0.15mmol/L。
[0018]进一步地，上述技术方案步骤(a)中，所述浸泡的时间为10～60min，较优选为30min；所述水浴的温度优选为85℃；所述振荡时间优选为90min。
[0019]进一步地，上述技术方案步骤(b)中，所述多元羧酸为1,2,3,4
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丁烷四羧酸或柠檬酸等中的任意一种，例如所述多元羧酸可以为一水合柠檬酸(C6H8O7·
H2O)。
[0020]进一步地，上述技术方案步骤(b)中，所述磷酸二氢钾与β
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环糊精的质量比为1：4。
[0021]进一步地，上述技术方案步骤(b)中，所述多元羧酸与β
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环糊精的质量比为(0.5～1.0)：1。
[0022]具体地，上述技术方案步骤(b)中，所述去离子水的用量可不做具体限定，只要能实现磷酸二氢钾、多元羧酸和β
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环糊精的均匀分散即可，例如所述β
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环糊精与去离子水的用量比可以为(1～3)质量份：(20～100本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：(a)将洁净的棉织物置于氯金酸溶液中浸泡，直至所述棉织物的颜色由白色变为浅黄色；然后将含有棉织物的氯金酸溶液转移至80～90℃水浴中恒温振荡1～2h，振荡结束后，将棉织物取出，清洗，干燥，得到棉织物复合金纳米粒子Cot@AuNPs；(b)室温下，按配比将磷酸二氢钾(KH2PO4)、多元羧酸和β
‑
环糊精(β
‑
CD)依次加入到去离子水中，混匀；将所得混合物置于140℃条件下恒温水热反应3h；反应结束后，按配比向所得产物中加入次磷酸钠(NaH2PO2·
H2O，SHP)，搅拌均匀，得到浸渍液；室温避光保存；(c)将步骤(a)所述Cot@AuNPs置于步骤(b)所述浸渍液中浸渍一段时间，然后压干去除多余浸渍液后，转移至烘箱，在150～190℃条件下恒温固化1～10min；固化结束后，洗涤、干燥，得到所述的环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD。2.根据权利要求1所述环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD的制备方法，其特征在于：所述棉织物与氯金酸溶液的浴比为1：(10～200)。3.根据权利要求1所述环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述多元羧酸为1,2,3,4
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丁烷四羧酸或柠檬酸中的任意一种。4.根据权利要求1所述环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述磷酸二氢钾与β
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环糊精的质量比为1：4，所述多元羧酸与β
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环糊精的质量比为(0.5～1.0)：1。5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的环糊精/金纳米粒子功能化的棉织物Cot@AuNPs@β
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CD。6.提供一种薄层...

【专利技术属性】
技术研发人员：周吉，姚慧芳，叶勇，董夏晓，
申请(专利权)人：湖北警官学院，
类型：发明
国别省市：