一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法技术

本发明专利技术提出了一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，涉及化工生产技术领域。该方法包括如下步骤，将植物浸膏用有机溶剂萃取后取上层液，将上层液用洗脱液洗脱后层析，得到山莨菪碱粗品，向山莨菪碱粗品中加入酸液酸化后用碱液碱化，得到处理液，将处理液用氯仿

【技术实现步骤摘要】
一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，具体而言，涉及一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法。

技术介绍

[0002]三分三为茄科植物三分三、钤铛子、丽江山莨菪、赛莨菪和齿叶赛莨菪等的根或叶，别名大搜山虎、野旱烟和野烟等，在中药药理上，其味苦、辛，性温，归脾、胃和肾经，具有解痉镇痛和祛风除湿等效果，主治风湿痹痛、跌打肿痛和胃痛腹痛等症状，这主要是由于其中所含的山莨菪碱等化学成分所起到的作用。
[0003]山莨菪碱，常用其氢溴酸盐，为白色结晶或结晶性粉末，无臭。在水中极易溶解。在乙醇中易溶。莨菪碱有明显的外周抗胆碱作用，能对抗乙酰胆碱引起的肠及膀胱平滑肌收缩和血压下降，并能使在体肠张力降低，作用强度与阿托品近似。别名：7
‑
羟基莨菪碱；消旋氢溴酸山莨菪碱；山莨菪碱氢溴酸盐。化学名称：为我国特产茄科植物山莨菪中提取的一种生物碱，常简称“654”，其天然品成为“654
‑
1”。用人工合成方法制得的产品成“654
‑
2”。CAS号：55869
‑
99
‑
3。分子式：C
17
H
23
NO4。分子量：305.36900。
[0004]山莨菪碱单体具有较高的药用价值，是一种常用的神经阻断类药物，而目前常用的山莨菪碱单体的纯化方法其分理出的山莨菪碱单体不仅杂质较多，且分离出来的山莨菪碱单体不稳定，而改性为其他物质，进而导致山莨菪碱的产率降低。
[0005]因此，现目前急需提供一种能够提高从三分三中分离、提取和纯化山莨菪碱单体的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，此方法不仅操作简单，便于操作人员进行实施，并且还能够保证所提取出的山莨菪碱的纯度，使其能够用于药物的制备。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008]本申请实施例提供一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，包括如下步骤，将植物浸膏用有机溶剂萃取后取上层液，将上层液用洗脱液洗脱后层析，得到山莨菪碱粗品，向山莨菪碱粗品中加入酸液酸化后用碱液碱化，得到处理液，将处理液用氯仿
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甲醇溶液萃取后取下层液，将下层液重结晶，即得到山莨菪碱单体。该方法通过用有机溶剂萃取其中的生物碱，使山莨菪碱及其余生物碱与有机溶剂中的其中一部分有机层互溶，使植物浸膏中的其他有机物等与有机溶剂中的另一部分有机层互溶，从而使山莨菪碱单体与植物浸膏中的大部分有机物分离，以达到初步提纯的目的，通过添加酸液从而将尽量多的山莨菪不溶物以及其他杂质等反应为山莨菪盐，再通过添加氨水碱化以将山莨菪盐碱化，从而生成更多的山莨菪碱，以便于提高最终山莨菪碱的产率，而通过洗脱能够去除残留的其他难以去除的其他生物碱，以最终得到山莨菪碱单体并提高最终所得到的山莨菪碱单体的纯
度，而最后通过重结晶使山莨菪碱单体沉降在底部，去掉上部的液体后，即最终得到纯度较高的山莨菪碱单体。
[0009]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0010]本专利技术的实施例提供了一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，该方法通过用有机溶剂萃取其中的生物碱，使山莨菪碱及其余生物碱与有机溶剂中的其中一部分有机层互溶，使植物浸膏中的其他有机物等与有机溶剂中的另一部分有机层互溶，从而使山莨菪碱单体与植物浸膏中的大部分有机物分离，以达到初步提纯的目的，通过添加酸液从而将尽量多的山莨菪不溶物以及其他杂质等反应为山莨菪盐，再通过添加氨水碱化以将山莨菪盐碱化，从而生成更多的山莨菪碱，以便于提高最终山莨菪碱的产率，而通过洗脱能够去除残留的其他难以去除的其他生物碱，以最终得到山莨菪碱单体并提高最终所得到的山莨菪碱单体的纯度，而最后通过重结晶使山莨菪碱单体沉降在底部，去掉上部的液体后，即最终得到纯度较高的山莨菪碱单体。
具体实施方式
[0011]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0012]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0013]本实施例提供了一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，包括如下步骤，将植物浸膏用有机溶剂萃取后取上层液，将上层液用洗脱液洗脱后层析，得到山莨菪碱粗品，向山莨菪碱粗品中加入酸液酸化后用碱液碱化，得到处理液，将处理液用氯仿
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甲醇溶液萃取后取下层液，将下层液重结晶，即得到山莨菪碱单体。该方法通过用有机溶剂萃取其中的生物碱，使山莨菪碱及其余生物碱与有机溶剂中的其中一部分有机层互溶，使植物浸膏中的其他有机物等与有机溶剂中的另一部分有机层互溶，从而使山莨菪碱单体与植物浸膏中的大部分有机物分离，以达到初步提纯的目的，通过添加酸液从而将尽量多的山莨菪不溶物以及其他杂质等反应为山莨菪盐，再通过添加氨水碱化以将山莨菪盐碱化，从而生成更多的山莨菪碱，以便于提高最终山莨菪碱的产率，而通过洗脱能够去除残留的其他难以去除的其他生物碱，以最终得到山莨菪碱单体并提高最终所得到的山莨菪碱单体的纯度，而最后通过重结晶使山莨菪碱单体沉降在底部，去掉上部的液体后，即最终得到纯度较高的山莨菪碱单体。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，上述植物浸膏的制备方法包括如下步骤，将三分三依次研磨、醇提和过滤后得到滤液，将滤液减压浓缩，即得到植物浸膏。该方法披露了植物浸膏的制备方法，其中通过醇提能够初步去除其中的部分难以去除的杂质。三分三为茄科植物三分三、钤铛子、丽江山莨菪、赛莨菪和齿叶赛莨菪等的根或叶，别名大搜山虎、野旱烟和野烟等，其内含有丰富的山莨菪碱、山莨菪苷和山莨菪素等，因此其浸膏内含有丰富的山莨菪原料，以三分三作为主原料能够有效提高最终所制得的山莨菪碱的含量。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，上述醇提的醇浓度为90
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95％，减压浓缩的温度为55
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65℃。该浓度区间和温度区间能够使制得的植物浸膏中所含杂质更少，当醇提的浓度高于该区间时，会导致醇提时乙醇发生更多的挥发，从而导致醇提效率降低，当醇提的浓度低于该区间时，则会导致醇提时乙醇的量较少，而导致所制得的山莨菪碱单体的含量较低。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，上述有机溶剂为丙酮
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乙酸乙酯溶液。其中植物浸膏中所含的山莨菪碱单体等生物碱能够有效溶于乙酸乙酯溶液中，而其内的一些其他大分子有机物则能够溶于丙酮中，而通过丙酮与乙酸乙酯的分层，其中乙酸乙酯位于上层，取上层液，即能够有效得到含山莨菪碱单体的生物碱。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，上述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，包括如下步骤，将所述植物浸膏用有机溶剂萃取后取上层液，将所述上层液用洗脱液洗脱后层析，得到山莨菪碱粗品，向所述山莨菪碱粗品中加入酸液酸化后用碱液碱化，得到处理液，将所述处理液用氯仿
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甲醇溶液萃取后取下层液，将所述下层液重结晶，即得到所述山莨菪碱单体。2.根据权利要求1所述的从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，所述植物浸膏的制备方法包括如下步骤，将三分三依次研磨、醇提和过滤后得到滤液，将所述滤液减压浓缩，即得到所述植物浸膏。3.根据权利要求2所述的从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，所述醇提的醇浓度为90
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95％，所述减压浓缩的温度为55
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65℃。4.根据权利要求1所述的从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮
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乙酸乙酯溶液。5.根据权利要求1所述的从植物浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，其特征在于，所述洗脱包括初次洗脱、二次洗脱和三次洗脱，所述初次洗脱包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：于喜洋，刘千驰，刘东滨，
申请(专利权)人：锦州拾正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：