一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法技术

本发明专利技术提供一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法，涉及中药成分提取技术领域。该方法包括以下步骤：向华山参中加入乙醚和体积浓度为70％

【技术实现步骤摘要】
一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法


[0001]本专利技术涉及中药成分提取
，具体而言，涉及一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法。

技术介绍

[0002]东莨菪碱是一种莨菪烷型生物碱，存在于茄科植物中。东莨菪碱为颠茄中药理作用最强的一种生物碱，在常温下为粘稠糖浆状液体，味苦而辛辣；易溶于乙醇、氯仿、丙酮和热水，微溶于苯和石油醚，能与多种无机酸或有机酸生成结晶的盐。东莨菪碱可用于阻断副交感神经，也可用作中枢神经系统抑制剂，临床用的一般是它的氢溴酸盐，可用于麻醉镇痛、止咳、平喘，对动晕症有效，也可用于控制帕金森病的僵硬和震颤。
[0003]目前，从华山参中提取东莨菪碱是东莨菪碱的来源途径之一，但现有的提取方法使得东莨菪碱的提取纯度不高。因此，为了得到纯度更高的东莨菪碱，需要重新提供一种从华山参中分离东莨菪碱单体的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法，通过该方法分离得到的东莨菪碱纯度更高。
[0005]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0006]本专利技术提出一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法，其包括以下步骤：
[0007]向华山参中加入乙醚和体积浓度为70％
‑
80％的乙醇，经过超声提取和离心，取上清液，将上清液抽真空得到第一残渣，向第一残渣加入氢氧化钠溶液，再加入氯仿进行萃取，得到氯仿萃取溶液，将氯仿萃取溶液蒸干得到第二残渣；向第二残渣中加入盐酸溶液，然后加入D151大孔吸附树脂吸附5
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10h，吸附后，将D151大孔吸附树脂用洗脱液洗脱6
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12h。
[0008]本专利技术实施例的从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法至少具有以下有益效果：本专利技术中先将华山参与乙醚和乙醇混溶，经过超声提取，超声波产生的振荡作用，让华山参在溶液中的扩散速度加快，通过超声波持续不断的振荡，让乙醚和乙醇更容易渗入到华山参中，进而加快华山参与乙醚和乙醇的混合。选用体积浓度为70％
‑
80％的乙醇，可以让华山参中的东莨菪碱及莨菪碱被乙醇提取出来，即让东莨菪碱和莨菪碱溶解在乙醇和乙醚中。再对其离心、抽真空，得到第一残渣，由于还有会其它溶于乙醇或乙醚的物质混杂在第一残渣中，故需要对第一残渣进行二次分离纯化。向第一残渣中加入氢氧化钠溶液，主要是为了调节pH，当pH为弱碱性时，用氯仿进行萃取，避免酸性环境时影响氯仿的萃取效果，具体是让生物碱成盐，生物碱成盐后易溶于水，这样再用氯仿进行萃取时才更容易将生物碱提取出来。将氯仿萃取溶液进行蒸干，主要是为了除去氯仿，从而得到第二残渣即东莨菪碱粗提物。东莨菪碱粗提物中含有其它莨菪碱，需要再次对其分离纯化，用D151大孔树脂进行吸附，由于D151大孔吸附树脂对东莨菪碱的吸附率和洗脱率很好，对其它莨菪碱没有吸附性，因此经过吸附洗脱后可以得到纯度很好的东莨菪碱。
具体实施方式
[0009]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0010]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0011]一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法，其包括以下步骤：
[0012]向华山参中加入乙醚和体积浓度为70％
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80％的乙醇，经过超声提取，超声提取进行2次，第1次超声提取30
‑
40min，分离取第一滤液和滤渣，向滤渣加入乙醇进行第2次超声提取，第2次超声提取20
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30min，分离取第二滤液，将第一滤液和第二滤液混合后进行离心，离心时间为30
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60min，离心速度为500
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800r/s，离心后取上清液，将上清液在55
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65℃抽真空50
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100min得到第一残渣，向第一残渣加入氢氧化钠溶液，再加入氯仿进行萃取，氯仿萃取3次，每次萃取25
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35min，将每次得到的萃取液混合后得到氯仿萃取溶液，将氯仿萃取溶液蒸干得到第二残渣；向第二残渣中加入盐酸溶液，然后加入D151大孔吸附树脂吸附5
‑
10h，吸附后，将D151大孔吸附树脂用洗脱液洗脱6
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12h，洗脱后得到的溶液在1000
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1500r/s离心10
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20min，得到东莨菪碱成品。
[0013]东莨菪碱是一种叔胺抗毒蕈碱药，其作用一般类似阿托品，对中枢和周围均有作用，但是它比阿托品抑制唾液分泌的作用更强，通常会减缓心率而不是加速心率，特别是在使用小剂量时。它对中枢的作用与阿托品不同，东莨菪碱能抑制大脑皮质，产生嗜睡和健忘，其对眼平滑肌和腺体分泌的抑制作用比阿托品强。东莨菪碱的外周作用与阿托品相似，它对涎腺、支气管和汗腺分泌的抑制作用较阿托品强，对眼的散瞳和调节麻痹作用较阿托品迅速，但作用消失较快、对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用较弱，它也具有解除血管痉挛和改善微循环的作用。在一般治疗剂量时对中枢有明显的抑制作用，较大剂量时可产生催眠作用，大剂量时可产生激动、不安、幻觉或谵妄等中枢兴奋症状，但很快就进入睡觉状态，剂量更大(0.08mg/kg静脉注射)则皮质抑制更显著。
[0014]华山参为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根，具有温肺祛痰，平喘止咳，安神镇惊的功效，华山参中含有多种生物碱。生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一，还具有光学活性。生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味，呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。在常压时绝大多数生物碱均无挥发性，直接加热先熔融，继被分解，也可能熔融而同时分解，只有在高度真空下才能因加热而有升华现象。
[0015]大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，因其吸附性好、吸附迅速、解吸容易等优良特性，在分离纯化天然药物活性成分中受到广泛青睐。其中D151大孔吸附树脂对东莨菪碱具有较大的吸附率和洗脱率，对东莨菪碱的分离纯化效果较好，因此选用D151对东莨菪碱分离纯化，能够
得到纯度更高的东莨菪碱。
[0016]本实施例中由于生物碱难溶于水，易溶于有机溶剂，故用乙醚和乙醇为华山参的溶剂。选择乙醚和乙醇同为溶剂，乙醚与乙醇混合后可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法，其特征在于，其包括以下步骤：向华山参中加入乙醚和体积浓度为70％
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80％的乙醇，经过超声提取和离心，取上清液，将所述上清液抽真空得到第一残渣，向所述第一残渣加入氢氧化钠溶液，再加入氯仿进行萃取，得到氯仿萃取溶液，将所述氯仿萃取溶液蒸干得到第二残渣；向所述第二残渣中加入盐酸溶液，然后加入D151大孔吸附树脂吸附5
‑
10h，吸附后，将所述D151大孔吸附树脂用洗脱液洗脱6
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12h。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醚与所述乙醇的体积比为10：(1
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5)。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙醚和所述乙醇的总质量是所述华山参质量的10
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20倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取进行2次，第1次超声提取30
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40min，分离取第一滤液和滤渣，向所述滤渣加入所述乙醇进行第2次超声提取，第2次超声提取20
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30min，分离取第二滤液，将所述第一滤液和所述第二滤液混合后进行离心。5.根据权利要求4所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：于喜洋，刘东滨，刘千驰，
申请(专利权)人：锦州拾正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：