基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，公开了基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜及其制备方法，至少是由交替设置的第一膜层和第二膜层利用界面技术堆叠而成；第一膜层至少是由PC基体和负载有石墨烯的多孔碳经溶剂法制备得到，第二膜层至少是由PC基体和负载有导热填料的多孔碳经溶剂法制备得到。本申请的导热聚合物基复合膜，具有制备工艺简单，制得效率高，产品性能可控，成本低，质量稳定，薄膜柔性好，绝缘性好，力学强度高及散热效果好的优点。力学强度高及散热效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】
基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体地说，涉及基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚碳酸酯是指分子链中含有碳酸酯的一类高分子化合物的总称，简称PC，其具有透明性好、熔体强度高，电性能优良、抗张强度高等优势，使得由PC材料制得的薄膜在各个行业领域中得到广泛应用。
[0003]由于纯的PC材料的导热性能差，若要应用于发热的电子器件或制冷元件中，需对使用的PC薄膜进行改性或改进。添加高导热填料(如石墨烯等)成为PC薄膜改性的首选。现有生产方法是将具有优异导热性的石墨烯混入PC薄膜，辅助PC薄膜散热，但以氧化石墨烯作为原料添加，成膜后需对氧化石墨烯进行还原，其工艺复杂且耗能大，不便于批量生产；当前也有直接将石墨烯浆料与粘结剂、分散剂混合均匀制得石墨烯导热浆料，再对浆料进行涂布，滚压和高温石墨化制得石墨烯导热膜，该方法虽然不用高温还原氧化石墨烯，但石墨烯在黏稠的浆料中分散困难，石墨烯导热膜均一性较差，并且成本高。
[0004]如公开号为CN109890094A的专利，公开了由绝缘基底、热反射层、发热层和绝缘导热层组成的高温发热膜，且该专利主要用于电能转化为热能时加速发热，而对于其他发热源的散热有限，并且层间基体不同，存在结合力差的问题。
[0005]如公开号为CN110591209A的专利，公开了由聚合物基体、石墨烯、第二导热填料、表面处理剂、填料包覆剂、加工助剂组成的含均分散、高取向石墨烯的聚合物导热薄膜，该专利采取高速剪切和高倍拉伸工序，虽能够促进填料的分散和取向，但所制备复合材料存在不绝缘的问题。

技术实现思路

[0006]<本专利技术解决的技术问题>
[0007]当前的导热薄膜中填料分散困难、散热效果差、绝缘性差的问题。
[0008]<本专利技术采用的技术方案>
[0009]针对上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜及其制备方法，其具有制备工艺简单，制得效率高，产品性能可控，成本低，质量稳定，薄膜柔性好，绝缘性好，力学强度高及散热效果好的优点。
[0010]具体内容如下：
[0011]第一，本专利技术提供了基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，至少是由交替设置的第一膜层和第二膜层堆叠而成；第一膜层至少是由PC基体和负载有石墨烯的多孔碳经溶剂法制备得到，第二膜层至少是由PC基体和负载有导热填料的多孔碳经溶剂法制备得到。
[0012]第二，本专利技术提供了基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜的制备方法，包括如下步骤：
[0013]S1第一膜层的制备
[0014]PC基体溶于有机溶剂中形成第一分散液；向第一分散液中加入负载有石墨烯的多孔碳得到成膜液，成膜液受热，待有机溶剂挥发后，得到第一膜层；
[0015]S2第二膜层的制备
[0016]PC基体溶于有机溶剂中形成第二分散液；向第一分散液中加入负载有导热填料的多孔碳得到成膜液，成膜液受热，待有机溶剂挥发后，得到第二膜层；
[0017]S3复合膜的制备
[0018]将第一膜层和第二膜层交替层叠，经热压固化、冷却得到导热聚合物基复合膜。
[0019]<本专利技术达到的有益效果>
[0020](1)第一膜层和第二膜层中包含有二维的导热填料/石墨烯以及三维的多孔碳，不仅避免了导热填料/石墨烯的团聚，同时还可以在膜层的内部形成密集连续的导热网络，增加了单层膜的散热面积及散热速度，从而达到降低发热源的工作温度的效果；
[0021](2)通过溶剂法制备得到第一膜层和第二膜层，成膜方式方便快捷、薄膜均一性好；同时利用溶解析出的原理，将PC先溶于有机溶剂中，再逐渐析出包覆多孔碳与石墨烯，使得PC与石墨烯结合更加稳固，最后通过烘箱去除残留的有机溶剂，并加热进一步加强PC薄膜的强度，获得导热PC薄膜，具有导热性能好，强度高的优点；
[0022](3)通过多孔碳负载填料与热压方式将两种膜材料有机结合起来，解决了层结构导热复合材料的界面热阻与界面强度的问题；通过多层结构的排列设计，能够调节层状复合材料的导热性能，通过将局部高度集中的热量快速扩散，从而提升了散热的均匀性和散热效率。
[0023](4)第一膜层具有高导热但绝缘性能偏低，第二膜层具有实现高导热及绝缘性好，通过双层膜层结构设计，可以同时实现高导热及高绝缘性的性能优点，满足电子产品绝缘导热的要求。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]第一，本专利技术提供了一种基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，至少是由交替设置的第一膜层和第二膜层堆叠而成；第一膜层至少是由PC基体和负载有石墨烯的多孔碳经溶剂法制备得到，第二膜层至少是由PC基体和负载有导热填料的多孔碳经溶剂法制备得到。
[0026]本专利技术中，第一膜层中，PC基体、负载有石墨烯的多孔碳的质量比为0.5:0.05～0.3；第二膜层中，PC基体、负载有导热填料的多孔碳的质量比为0.5:0.05～0.3。
[0027]本专利技术中，负载有石墨烯/导热填料的多孔碳的制备方法为，将石墨烯/导热填料和多孔碳分散于溶剂中并混匀，经均质处理后，烘干得到负载有石墨烯/导热填料的多孔碳。溶剂为乙醇，均质的操作为，在均质机中80～100MPa均质10～30min。
[0028]通过高压均质机的作用，导热填料(包括石墨烯)和多孔碳形成的复合材料，能够
使得多孔碳与导热填料进行微米级别的均匀混合，相对于直接添加导热填料时易团聚的问题，能在混合方面提高了填料在基体中的分散性。
[0029]通过高压均质机的作用，将片层状的石墨和导热填料能够被剥离成更小片层机构的纳米片，片层的增加有利于更多导热通道的形成；同时，更薄的片层填料在均质机作用下会均匀分散到多孔碳的疏松孔穴内部，从而避免了填料的团聚。
[0030]负载有石墨烯的多孔碳中，石墨烯与多孔碳的质量比为0.05～1:1；负载有导热填料的多孔碳中，导热填料与石墨碳的质量比为1～5:1。
[0031]本专利技术中，多孔碳是以柠檬酸铁为原料制备得到；其制备方法为，在保护气体中，柠檬酸铁经梯度升温并保温处理，得到碳化中间体；碳化中间体经酸洗、水洗后，干燥得到。
[0032]本专利技术以廉价柠檬酸铁为原料，采取高温碳化法制备成具有无定形平面结构且相互连接的三维结构碳材料，制备得到的碳材料表面疏松且内部拥有非常多的孔通道，有利于外部粒子的吸附。
[0033]本专利技术中，保护气体为N2(流量为90mL/min)，先以5℃/min升温至120℃保温1h，再以相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，其特征在于，至少是由交替设置的第一膜层和第二膜层堆叠而成；第一膜层至少是由PC基体和负载有石墨烯的多孔碳经溶剂法制备得到，第二膜层至少是由PC基体和负载有导热填料的多孔碳经溶剂法制备得到。2.根据权利要求1所述的基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，其特征在于，第一膜层中，PC基体、负载有石墨烯的多孔碳的质量比为0.5:0.05～0.3；第二膜层中，PC基体、负载有导热填料的多孔碳的质量比为0.5:0.05～0.3。3.根据权利要求1所述的基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，其特征在于，负载有石墨烯/导热填料的多孔碳的制备方法为，将石墨烯/导热填料和多孔碳分散于溶剂中并混匀，经均质处理后，烘干得到负载有石墨烯/导热填料的多孔碳。4.根据权利要求3所述的基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，其特征在于，负载有石墨烯的多孔碳中，石墨烯与多孔碳的质量比为0.05～1:1。5.根据权利要求3所述的基于石墨烯增强的导热聚合物基复合膜，其特征在于，负载有导热填料的多孔碳中，导热填料与多孔碳的质量比为1～5:1。6.根据权利要求1至5中任意一项所述的基于石墨烯增...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵天宝，杨如意，顾琳，
申请(专利权)人：宜宾锂能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：