一种丙烯酸酯单体的合成方法技术

一种丙烯酸酯单体的合成方法，步骤包括：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量羟基丙烯酸酯、20

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸酯单体的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种丙烯酸酯单体的合成方法。

技术介绍

[0002]丙烯酸树脂具有较好的光学透明性，耐候性，以及易加工性，在光学膜领域广泛应用。工业使用的光固化树脂，一般由低聚物，功能单体以及光引发剂组成。一般低聚物为分子量10000以上的双官能的丙烯酸酯，其决定了固化后树脂的大部分性能，而功能单体能够在低聚物的基础上进一步调节树脂性能。功能单体之间以及功能单体和低聚物之间往往会存在一些相容性问题，功能单体的搭配以及用量是丙烯酸树脂配方设计中一个难点。
[0003]光学膜如增亮膜以及复合膜，一般都需要高折射率的光固化树脂来构成其表面棱镜结构，其配方中高折射率单体的加入能够灵活调节固化后树脂的折射率，进一步影响到棱镜设计厚度层的厚度以及背光膜组的辉度。多官能丙烯酸酯单体能够提高丙烯酸树脂的固化速度和交联度，工业生产中光固化树脂中添加多官能丙烯酸树脂能够显著提高生产效率，降低生产成本。并且光学膜一般要求产品能够通过一系列的高温高湿信赖性测试，对产品的稳定性也具有一定要求。现有技术中的丙烯酸酯单体其折射率和热稳定性尚有待提高。

技术实现思路

[0004]为了克服现有丙烯酸酯单体的上述不足，本专利技术提供一种折射率和热稳定性较好的丙烯酸酯单体的制备方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题的技术方案是：一种丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量羟基丙烯酸酯、20
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100摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
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25摄氏度，滴加4
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20摩尔当量三乙胺，搅拌1
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3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量二硫醇、20
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100摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加2
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10摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体。
[0006]优选的，所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸
‑3‑
羟丙酯、丙烯酸
‑4‑
羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸
‑3‑
羟丙酯、甲基丙烯酸
‑4‑
羟丁酯中的任意一种。
[0007]优选的，所述二硫醇为或乙二硫醇。
[0008]本专利技术的有益效果在于：通过在丙烯酸酯分子中引入三氰环，能够提升单体的折射率，热稳定性，并且三氰环反应活性很容易通过反应温度来调节，室温反应就能得到二取代产物。在丙烯酸酯分子中引入硫原子能够较大的提升单体折射率，并且实施成本较低。分
子中含有四个对称的丙烯酸酯基团，能够较好地提升树脂的固化速度，提升产线的生产效率。总反应路线实施容易，原料便宜易得，产率较高。能够较大简化树脂配方的设计难度，提升树脂的光学性能和信赖性。
具体实施方式
[0009]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。
[0010]实施例一，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量丙烯酸羟乙酯、50摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
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25摄氏度，滴加20摩尔当量三乙胺，搅拌1
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3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量乙二硫醇、60摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加5摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：。
[0011]实施例二，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量丙烯酸
‑3‑
羟丙酯、40摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加4摩尔当量三乙胺，搅拌1
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3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量、45摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加10摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：
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[0012]实施例三，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量丙烯酸
‑4‑
羟丁酯、20摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加18摩尔当量三乙胺，搅拌1
‑
3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量乙二硫醇、25摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加7摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：。
[0013]实施例四，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量甲基丙烯酸羟乙酯、100摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加10摩尔当量三乙胺，搅拌1
‑
3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量
、80摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加2摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：。
[0014]实施例五，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量甲基丙烯酸
‑3‑
羟丙酯、90摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加8摩尔当量三乙胺，搅拌1
‑
3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量乙二硫醇、20摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加8摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：。
[0015]实施例六，丙烯酸酯单体的合成方法，包括如下步骤：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量甲基丙烯酸
‑4‑
羟丁酯、70摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加15摩尔当量三乙胺，搅拌1
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3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量
、100摩尔当量四氢呋喃，于50
ꢀ‑
70摄氏度滴加3摩尔当量三乙胺，搅拌3小时，冷却室温，过滤，蒸去滤液溶剂，得到丙烯酸酯单体：。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸酯单体的合成方法，其特征在于合成方法步骤包括：S1.将1摩尔当量三聚氯氰、2摩尔当量羟基丙烯酸酯、20
‑
100摩尔当量丙酮溶解后控制温度在10
‑
25摄氏度，滴加4
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20摩尔当量三乙胺，搅拌1
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3小时，过滤，将沉淀物用水洗后真空干燥，得到二取代三聚氯氰中间体；S2.向所述三聚氯氰二取代中间体加入0.5摩尔当量二硫醇、20
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100摩尔当量四氢呋喃，于50
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70摄...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗培栋，周云姣，华雨莎，赵伯培，
申请(专利权)人：宁波东旭成新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：