一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法与应用，包括比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素。制备方法包括以下过程，步骤1，称量比例为(0.5～0.8):(0.6～1.2)的醋酸镉和硫代乙酰胺，加入比例为(1～4):1的乙二胺和乙二醇搅拌后形成溶液A；步骤2，将溶液A进行水热反应，过滤后得到CdS粉末；步骤3，将比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素加入去离子水搅拌后得到溶液B；步骤4，对溶液B进行水热反应，过滤干燥后得到Ni掺杂的CdS复合光催化剂材料。杂的CdS复合光催化剂材料。杂的CdS复合光催化剂材料。

【技术实现步骤摘要】
一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光催化材料领域，具体属于一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]能源短缺和环境污染是目前全球各国所共同面对的、急需解决的问题。地球经亿万年所积累的化石能源在过去的两百年中被大规模地开采和使用，大量化石能源消耗的同时，产生的污染物也被释放到自然环境中。如今，光催化技术是解决环境与能源问题有效途径之一。
[0003]CdS作为一种典型的过渡金属硫化物半导体，因其合适的带隙宽度(2.4ev)导带位置，以及良好的可见光响应使之成为目前最受关注的光催化剂之一。但是由于CdS中电子与空穴对的快速复合和自身严重的光腐蚀现象这重阻碍了其光催化效率的提升。
[0004]目前一些研究者采用光沉积在半导体表面负载贵金属如，金、银、铂等来提升CdS的光催化产氢性能及稳定性。但贵金属价格昂贵不利于大面积推广，因此需要寻找其他方法。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法与应用，该方法操作简单，耗时短，制备出的Ni
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CdS具有较高的产氢活性和稳定性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂，该水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂包括比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素。
[0008]优选的，所述水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂通过水热反应进行合成。
[0009]一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的制备方法，包括以下过程，
[0010]步骤1，称量比例为(0.5～0.8):(0.6～1.2)的醋酸镉和硫代乙酰胺，加入比例为(1～4):1的乙二胺和乙二醇搅拌后形成溶液A；
[0011]步骤2，将溶液A进行水热反应，过滤后得到CdS粉末；
[0012]步骤3，将比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素加入去离子水搅拌后得到溶液B；
[0013]步骤4，对溶液B进行水热反应，过滤干燥后得到Ni掺杂的CdS复合光催化剂材料。
[0014]优选的，步骤1中，搅拌过程为通过磁力搅拌器以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5h～2h后得到透明溶液A。
[0015]优选的，步骤2中，将溶液A倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，然后将内衬装于外釜中，将外釜固定后置于均相反应仪中进行水热反应。
[0016]优选的，步骤2中，将溶液A进行水热反应的温度控制范围为160℃～180℃，反应时间范围为5～8h。
[0017]优选的，步骤3中，将CdS粉末、六水合氯化镍和尿素加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入去离子水后进行搅拌，得到黄绿色溶液B。
[0018]优选的，步骤3中，将CdS粉末、六水合氯化镍和尿素加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充比范围为20～40％。
[0019]优选的，步骤4中，水热反应的反应温度范围为120℃～140℃，反应时间范围为12～16h。
[0020]一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的应用，如上述任意一项所述的CdS复合光催化剂能够吸收和利用太阳能，在光照条件下激发电子使其转移，最终将太阳能转化为清洁的氢气能源。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0022]本专利技术提供一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂，Ni
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CdS相比于纯相CdS具有更好的导电性通过将Ni与CdS掺杂，提高了CdS电荷转移速率，具有更好的导电性，更快的电荷转移速率，以及被抑制的电子
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空穴对的复合和光腐蚀现象，抑制了CdS的光腐蚀现象进一步达到提升CdS光催化产氢的目的。
[0023]本专利技术提供一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的制备方法，采用水热的方法使得Ni与CdS掺杂，提高了CdS电荷转移速率，抑制了CdS的光腐蚀现象进一步达到提升CdS光催化产氢的目的。从制备策略上比较，本专利技术采用的是水热法，其具有反应过程简单、低的合成温度、不需要大型的设备和苛刻的条件等特点。该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为光解水产氢材料时能够表现出良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持16h稳定性。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1CdS、Ni
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CdS X射线衍射分析图；
[0025]图2a为本专利技术实施例1CdS扫描分析图；
[0026]图2b为本专利技术实施例1Ni
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CdS扫描分析图；
[0027]图3a为本专利技术实施例1CdS、CdS/Pt(1％)和Ni
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CdS产氢速率图；
[0028]图3b为本专利技术实施例1Ni
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CdS产氢循环图。
具体实施方式
[0029]下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0030]本专利技术一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
[0031]步骤1，首先，将醋酸镉、硫代乙酰胺等原料按照如下摩尔配比进行称量。C4H6CdO4·
2H2O：CH3CSNH2＝(0.5～0.9):(0.6～1.0)。
[0032]步骤2，将上述配好的料中加入60ml的乙二胺和乙二醇二者的容量比为：(1～5):1然后在磁力搅拌器以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5h～2h后得到透明溶液A。
[0033]步骤3，将上述溶液A倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定
后置于均相反应仪中，填充比控制在60％。温度控制在160℃～180℃，反应时间控制在5～8h。然后将反应釜自然冷却至室温。
[0034]步骤4，水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过三次水和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下60～80℃干燥6～8h。将干燥后的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得到CdS材料。
[0035]步骤5，再将0.06～0.1gCdS粉末，0.02～0.06g六水合氯化镍，尿素0.6～1.0g放入100mL聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中,再次加入20ml～40ml的去离子水然后在磁力搅拌器以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5～1h后得到黄绿色溶液B。
[0036]步骤6，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，填充比控制在20～40％温度控制在120℃～140℃，反应时间控制在12～16h将反应釜自然冷却至室温。
[0037]步骤7，水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂，其特征在于，该水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂包括比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素。2.根据权利要求1所述的一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂，其特征在于，所述水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂通过水热反应进行合成。3.一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程，步骤1，称量比例为(0.5～0.8):(0.6～1.2)的醋酸镉和硫代乙酰胺，加入比例为(1～4):1的乙二胺和乙二醇搅拌后形成溶液A；步骤2，将溶液A进行水热反应，过滤后得到CdS粉末；步骤3，将比例为(1～2):(0.4～1)：(10～20)的CdS粉末、六水合氯化镍和尿素加入去离子水搅拌后得到溶液B；步骤4，对溶液B进行水热反应，过滤干燥后得到Ni掺杂的CdS复合光催化剂材料。4.根据权利要求3所述的一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌过程为通过磁力搅拌器以500r/min～800r/min的速度搅拌0.5h～2h后得到透明溶液A。5.根据权利要求3所述的一种水热合成Ni掺杂的CdS复合光催化剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，牛梦凡，黄剑锋，冯亮亮，陈倩，何丹阳，李晓艺，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：