一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法，包括以下步骤：S1、称取包括5种金属离子的金属源、表面活性剂、还原剂，加入到溶剂A中，充分搅拌溶解，形成高熵合金前驱体溶液；S2、采用超声辅助法，对上述高熵合金前驱体溶液进行超声还原，得到高熵合金；S3、称取镍盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，充分搅拌溶解，形成NiIn2S4的前驱体溶液；S4、在上述NiIn2S4的前驱体溶液中加入高熵合金，在高压反应釜中反应，反应结束后清洗干燥，得到NiIn2S4/高熵合金复合物。本发明专利技术相较于现有技术，合成过程简单，易于批量制备，所得复合材料具有Z

【技术实现步骤摘要】
一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法


[0001]本专利技术属于光催化材料
，尤其涉及一种用于光降解水体抗生素和有机污染物的高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的快速发展，有机染料、抗生素已引发严重的水体、土壤污染，对人体及动植物的健康造成严重威胁，有效的治理有机污染物和抗生素污染，保护人类的生存环境，是一项长期且有待解决的重要问题。在碳中和背景下，利用太阳能光催化降解技术，被认为是解决这一重大问题的关键绿色环保手段。到目前为止，专家学者已经探索了各种半导体材料，包括金属氧化物，硫化物，卤氧化物、氧氮化物、有机金属骨架材料等，用于光催化降解。在所有已经报道的光催化剂中，金属硫化物由于其在可见光区域的强吸收而被认为是光催化的良好候选物。作为一种重要的三元过渡金属硫化物，硫尖晶石(A
II
B
III2
S
VI4
，如ZnIn2S4、CoIn2S4、NiIn2S4、FeIn2S4等)已显示出光催化的可行性以及在光电子、光调制器和光电探测器中的潜在应用。其中，NiIn2S4具有窄带隙和优异的光催化活性，在太阳能电池领域有着广泛的应用。
[0003]Ag、Au等纳米离子具有显著的光催化活性原因在于：1)金属纳米粒子的电子传导可以获得辐照能量，从而在其表面产生高能电子，有利于激活吸附在其表面的有机污染物分子被氧化。2)金属纳米粒子对有机污染物分子的亲和力比半导体更好；3)金属纳米粒子表面的电子密度远高于半导体，强化了有机污染物分子在金属纳米粒子表面的反应。常见的Au、Ag纳米粒子常被用作光催化的助催化剂。含有多种金属元素的高熵合金由于配位、几何效应等而具有优良的催化活性、高强度、耐腐蚀性好等诸多优点。
[0004]Xia等(In situ grown NiIn2S
4 nanosheets as counter electrode for bifacial quasi
‑
solid
‑
state dye
‑
sensitized solar cells)采用水热生长法在FTO导电玻璃上生长NiIn2S4互连网络状纳米片，应用于太阳能电池。
[0005]Fu等(Superior Oxygen Electrocatalysis on Nickel Indium Thiospinels for Rechargeable Zn
‑
Air Batteries)以碳纳米纤维为载体，水热生长Niln2S4纳米片，在Zn
‑
Air电池中表现出较好的催化活性。
[0006]专利技术专利CN 113181922 A采用高熵CoMgNiZnCuO
x
为载体，表面沉积负载Ag量子点，提高了光降解染料废水的效率。
[0007]专利技术专利CN 111573775 A采用AI
x
E
y
Fe
z
Ni
u
G
v
为电极，通过光化学
‑
电化学结合，降解染料(罗丹明B)。
[0008]Wang等(Development of a novel(Ni
40
Fe
30
Co
20
Al
10
)
90
Ti
10
high
‑
entropy alloy with excellent photocatalytic performance)利用高能球磨
‑
高温煅烧制备了(Ni
40
Fe
30
Co
20
Al
10
)
90
Ti
10
高熵合金，不同相之间的界面促进电子转移，以及产生晶格畸变，使其对甲基蓝在可见光具有高效降解性能。
[0009]Liu等以活性炭为载体，通过浸渍
‑
吸附
‑
煅烧合成了高熵CoCrFeMnNi/C复合材料，
在不添加任何过氧化物的情况下，对亚甲基蓝的降解表现出优异的催化性能。
[0010]现有技术中没有使用NiIn2S4/高熵合金复合光催化材料来光降解抗生素，且目前光催化材料的光生载流子分离效率低。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于：提供一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法。
[0012]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1、称取包括5种金属离子的金属源、表面活性剂、还原剂，加入到溶剂A中，充分搅拌溶解，形成高熵合金前驱体溶液；
[0014]S2、采用超声辅助法，在超声功率为300
‑
1500W下对上述高熵合金前驱体溶液进行超声还原，超声时间为5
‑
60min，温度为20
‑
60度，得到高熵合金；
[0015]S3、称取镍盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，镍盐、铟盐、硫源的摩尔比为1∶2∶4，充分搅拌溶解，形成NiIn2S4的前驱体溶液；
[0016]S4、在上述NiIn2S4的前驱体溶液中加入高熵合金，在高压反应釜中于160
‑
220度的温度下反应6
‑
48h，反应结束后清洗干燥，得到NiIn2S4/高熵合金复合物。
[0017]作为上述技术方案的进一步描述：
[0018]在步骤S1中，金属源为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的五种，且5种金属离子的摩尔比为1∶1∶1∶1∶1，总金属离子的摩尔浓度为1
‑
1000mmol/L。
[0019]作为上述技术方案的进一步描述：
[0020]在步骤S1中，表面活性剂为CTAB、PVP、SDS、P123、F127中的一种或两种。
[0021]作为上述技术方案的进一步描述：
[0022]在步骤S1中，还原剂为乙二醇、乙二胺、抗坏血酸、硼氢化钠、三乙胺中的一种。
[0023]作为上述技术方案的进一步描述：
[0024]在步骤S1中，溶剂A为水、乙醇、乙二醇、甘油、异丙醇中的一种或两种。
[0025]作为上述技术方案的进一步描述：
[0026]在步骤S3中，镍盐为镍的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐中的一种。
[0027]作为上述技术方案的进一步描述：
[0028]在步骤S3中，铟盐为铟的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种。
[0029]作为上述技术方案的进一步描述：
[0030]在步骤S3中，硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、乙二胺、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取包括5种金属离子的金属源、表面活性剂、还原剂，加入到溶剂A中，充分搅拌溶解，形成高熵合金前驱体溶液；S2、采用超声辅助法，在超声功率为300
‑
1500W下对上述高熵合金前驱体溶液进行超声还原，超声时间为5
‑
60min，温度为20
‑
60度，得到高熵合金；S3、称取镍盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，镍盐、铟盐、硫源的摩尔比为1∶2∶4，充分搅拌溶解，形成NiIn2S4的前驱体溶液；S4、在上述NiIn2S4的前驱体溶液中加入高熵合金，在高压反应釜中于160
‑
220度的温度下反应6
‑
48h，反应结束后清洗干燥，得到NiIn2S4/高熵合金复合物。2.根据权利要求1所述的一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，金属源为Co、Fe、Ni、Cu、Mn、Cr、Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的五种，且5种金属离子的摩尔比为1∶1∶1∶1∶1，总金属离子的摩尔浓度为1
‑
1000mmol/L。3.根据权利要求2所述的一种高熵合金/NiIn2S4复合光催化剂制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，表面活性剂为CTAB、PVP、SDS、P123、F127中的一种或两种。4.根据权利要求2所述的一种高...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁华根，陈浮，郝绍金，马静，王安虎，朱晨曦，徐杨，陈嘉庚，盖泽嘉，李沫汐，
申请(专利权)人：徐州中矿瑞康土地生态技术有限公司，
类型：发明
国别省市：