一种丙环唑分子蒸馏精制方法技术

本发明专利技术公开了一种丙环唑分子蒸馏精制方法，包括以下步骤：(1)将制得的丙环唑粗品通过薄膜蒸发脱气；脱气温度为205

【技术实现步骤摘要】
一种丙环唑分子蒸馏精制方法


[0001]本专利技术涉及农药原药制备
，具体涉及一种丙环唑分子蒸馏精制方法。

技术介绍

[0002]丙环唑即1
‑
[2
‑
(2，4
‑
二氯苯基)
‑4‑
丙基
‑
1，3
‑
二氧戊环
‑2‑
基甲基]‑
1，2，4
‑
三唑，为三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，具有广谱、内吸性。丙环唑可以防治子囊菌、担子菌和半知菌类等病原菌引起的病害。丙环唑既是水果防腐保鲜剂，又是禾谷类作物、蔬菜的杀菌剂。
[0003]丙环唑的分子结构中含有两个手性中心，即二氧戊环上的2
‑
位和4
‑
位各有一个不对称碳原子，两者都有光学异构体；由于饱和五元环的存在，每个光学异构体都存在2种几何异构体(顺、反)，这种独特的结构使其杀菌活性较高。丙环唑是甾醇脱甲基化抑制剂，主要干扰真菌类固醇生物合成，抑制麦角甾醇的形成。在大多数真菌中，如果缺乏组成细胞膜的麦角甾醇将会导致细胞膜不可修复的损伤，从而使真菌死亡。丙环唑可被根、茎、叶部吸收，并将很快在植株内向上传导。丙环唑可以防治子囊菌、担子菌和半知菌类等病原菌引起的病害，如对小麦根腐病、炭祛病、水稻恶苗病、葡萄白粉病以及花生和香蕉的叶斑病具有良好的防治效果，还可以防治叶枯病、锈病、腥黑病等多种真菌病害，对果类作物储藏防腐保险也有明显的效果，特别是柑橘、苹果等主要水果品种的储藏。/>[0004]丙环唑是由瑞士汽巴
‑
嘉基公司开发的一种环菌唑类内吸性杀菌剂。目前国内有安徽丰乐农化有限责任公司、常州丰登农药厂、常州市丰登农药厂、江苏常隆化工有限公司、江苏华昌(集团)有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏如东众意化工有限公司、捷马化工有限公司、南京艾森精细化工有限公司、上海生农生化制品有限公司、温州市龙湾农药厂、武进市江南化工厂、张家港市七洲农药化工有限公司、浙江禾本农药化学有限公司、镇江江南化工厂等十几家企业生产。
[0005]丙环唑目前世界需要量在20万吨以上，国内需求量在3万吨以上，且有逐年增长的趋势。目前我国丙环唑生产能力约2吨(折百)的生产能力；其余的均依赖国外进口。
[0006]现有的丙环唑精品的生产方法普遍存在容易挥发、不够环保等缺点。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种丙环唑分子蒸馏精制方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种丙环唑分子蒸馏精制方法，包括以下步骤：
[0010](1)将制得的丙环唑粗品通过薄膜蒸发脱气；脱气温度为205
‑
250℃，真空度为130
‑
160pa；
[0011](2)将脱气后的丙环唑粗品加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度、蒸馏温度及内置冷凝器温度均达到设定值之后，调节刮膜转速，打开加料阀加料，控制进料量，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，轻组
分即为精制丙环唑；蒸馏温度为205
‑
250℃，内置冷凝器温度为90
‑
110℃，真空度为130
‑
160pa。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述丙环唑粗品中丙环唑质量含量为20％
‑
98.5％。
[0013]进一步地，步骤(2)中，所述进料量为30
‑
70kg/m2·
h。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述刮膜转速为85
‑
110r/min。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述丙环唑粗品的制备过程为：将溴化缩酮、三唑钠、二甲苯及催化剂碘化钾加入反应釜，在120
‑
150℃反应4h，反应结束后进行过滤，滤后用水洗至中性，得到脱溶的丙环唑粗品。
[0016]本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法采用分子蒸馏(短程蒸馏)直接分离得到丙环唑，受热时间短，有效避免了丙环唑的高温分解，且不使用任何溶剂，在真空状态下进行有效分离，具有安全、高效、节能、环保等优点。
具体实施方式
[0017]以下将对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。
[0018]实施例1
[0019]本实施例提供一种丙环唑分子蒸馏精制方法，具体过程为：
[0020]将溴化缩酮0.1mol、三唑钠0.13mol、二甲苯100ml、催化剂(碘化钾)1.0g加入反应釜中，在150℃下反应4h，反应完毕，除去溴化钠，洗至中性脱溶，得40.6g丙环唑粗品。将丙环唑粗品通过薄膜蒸发器脱气，脱气温度为230℃，脱气真空度为150Pa。脱气后加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度150pa，压力稳定后设定蒸馏温度230℃及内置冷凝器温度90℃，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速85r/min，打开加料阀，控制丙环唑粗品进料量30kg/m2·
h，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，得丙环唑产品33.3g，含量98.2％。
[0021]实施例2
[0022]本实施例提供一种丙环唑分子蒸馏精制方法，具体过程为：
[0023]将溴化缩酮0.15mol、三唑钠0.19mol、二甲苯150ml、催化剂(碘化钾)1.5g，在120℃反应4h，反应完毕，除去溴化钠，洗至中性脱溶，得60.9g丙环唑粗品。将丙环唑粗品通过薄膜蒸发器脱气，脱气真空度150pa，脱气温度为225℃。脱气后加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度150pa，压力稳定后设定蒸馏温度225℃及内置冷凝器温度95℃，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速85r/min，打开加料阀，控制丙环唑粗品进料量70kg/m2·
h，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，得丙环唑产品51.9g，含量98.5％。
[0024]实施例3
[0025]本实施例提供一种丙环唑分子蒸馏精制方法，具体过程为：
[0026]将溴化缩酮0.2mol、三唑钠0.26mol、二甲苯200ml、催化剂((碘化钾)2.0g，在150℃反应4h，反应完毕，除去溴化钠，洗至中性脱溶，得81g丙环唑粗品。将丙环唑粗品通过薄膜蒸发器脱气，脱气真空度160Pa，脱气温度205℃。脱气后加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度160pa，压力稳定后设定蒸馏温度205℃及内置冷凝器温度90℃，真空度及温度均达到设定之后，调节刮膜转速110r/min，打开加料阀，控制丙环唑粗品进料量50kg/m2·
h，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，得丙环唑产品77.1g，含量98％。
[0027]实施例4
[0028]本实施例提供一种丙环唑分子蒸馏精制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙环唑分子蒸馏精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将制得的丙环唑粗品通过薄膜蒸发脱气；脱气温度为205
‑
250℃，真空度为130
‑
160pa；(2)将脱气后的丙环唑粗品加入至分子蒸馏装置的加料器中，设定真空度，压力稳定后设定蒸馏温度及内置冷凝器温度，真空度、蒸馏温度及内置冷凝器温度均达到设定值之后，调节刮膜转速，打开加料阀加料，控制进料量，开始分子蒸馏，收集溜出轻组分，轻组分即为精制丙环唑；蒸馏温度为205
‑
250℃，内置冷凝器温度为90
‑
110℃，真空度为130
‑
160pa。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传焯，林恩军，王震，李庆奎，焦东明，袁永真，黄敏，曹子君，
申请(专利权)人：山东东泰农化有限公司，
类型：发明
国别省市：