甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，该方法包括以下步骤：将硫酸钠废水降温至

【技术实现步骤摘要】
甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法


[0001]本专利技术属于工业副产物资源化利用以及废水零排放
，涉及一种甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法。

技术介绍

[0002]甲基嘧啶磷(别名安得利、PP511)是一种嘧啶类杀虫剂，是世界卫生组织(WHO)及联合国粮农组织(FAO)重点推荐用于粮食仓储及家庭卫生害虫防治的安全农药品种。相比高毒磷化铝，甲基嘧啶磷杀虫谱广，作用迅速，药效可达45～70周，已逐渐成为高毒有机磷农药的优良替代品种。嘧啶醇是甲基嘧啶磷生产过程中合成的关键中间体，经济价值高，合成路线如下所示：
[0003][0004]嘧啶醇的合成以二甲苯、甲醇作为溶剂，产生甲醇、硫酸钠、水等副产物，甲醇与水在反应过程中从高温反应体系中蒸馏分离出去，即为含水甲醇；与此同时，反应结束后，反应液降温至100℃以下，加入稀酸和水充分搅拌，洗去副产物硫酸钠，洗水中硫酸钠浓度达到15～25％，即为高浓度硫酸钠废水，也称硫酸钠废水。
[0005]目前，采用精馏方法回收甲醇，而洗硫酸钠产生的废水(高浓度硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫酸钠废水降温至
‑
5～10℃，析晶；(2)将步骤(1)中经析晶后得到的产物在温度≤20℃下进行固液分离，得到十水硫酸钠和滤液Ⅰ；(3)对步骤(2)中得到的十水硫酸钠进行加热，蒸馏浓缩，对所得浓缩物进行离心处理，得到无水硫酸钠粗品和母液；(4)采用硫酸钠溶液对步骤(3)中得到的无水硫酸钠粗品进行淋洗，淋洗后进行离心处理，得到淋洗液和无水硫酸钠固体；(5)对步骤(4)中得到的无水硫酸钠固体进行干燥，得到无水硫酸钠；还包括以下处理：将步骤(5)中得到的无水硫酸钠与含水甲醇混合，静置，得到无水甲醇和含结晶水硫酸钠；所述含结晶水硫酸钠返回至步骤(3)中进行蒸馏浓缩。2.根据权利要求1所述甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滤液Ⅰ的后续处理还包括：采用萃取剂对滤液Ⅰ进行萃取，得到水相和萃取相；所述水相作为原料返回至甲基嘧啶醇的合成工段；所述萃取相进行蒸馏，回收萃取剂。3.根据权利要求2所述甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，其特征在于，所述萃取剂为二甲苯；所述萃取剂的用量为滤液Ⅰ质量的5％～10％。4.根据权利要求1～3中任一项所述甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述析晶的时间为30min～120min。5.根据权利要求1～3中任一项所述甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金艳，王胜得，陈灿，尤瑶瑶，吴曼，
申请(专利权)人：湖南化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：