一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用，属于缓释纳米农药技术领域，本发明专利技术提供了温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，包括以下步骤：将溴三苯乙烯和4

【技术实现步骤摘要】
一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于缓释纳米农药
，具体涉及一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]农药是防御重大生物灾害、促进农产品持续稳定增长的重要物质基础。然而，传统农药剂型存在有机溶剂含量高、粉尘漂移和分散性差等缺点，在使用过程中会因液滴漂移和雨水冲刷等方式流失有效成分。为保证防效，需多次喷洒农药，这不仅提高了成本，而且还导致严重的环境污染和食品农药残留。提高农药利用率，降低农药使用量是当前迫切需要解决的难题。通过剂型加工的手段改善农药的使用性能，充分发挥其生物活性与效能，已经成为农药减施增效的重要途经。
[0003]近年来，纳米材料被广泛的应用于开发高效、安全的新型缓释农药剂型。其具有独特的表面特性及尺寸微小等特点，可有效增强农药有效成分在叶面上的附着率，提高农药的利用率。刺激响应聚合物作为纳米农药的新兴载体，其可通过感受周边环境的变化，控制有效成分的释放。其中温度响应型纳米载体材料由于其能根据环境温度差异来实现药物活性成分的精准释放，在药物控释方面表现出独特的优越性，并具有广阔的应用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用，制备的温敏控释纳米农药囊泡粒径为240～520nm，具有优异的温度响应控制释放噻虫嗪性质，表现出良好的针对白背飞虱的杀虫率。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将溴三苯乙烯和4
‑
羟基苯硼酸频哪醇酯与催化剂混合溶于溶剂中，维持反应碱性环境，在85～100℃下发生铃木反应，反应12～16h，得到4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚；
[0008](2)将所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯，在0～10℃发生取代反应，反应3～6h，得到4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯；
[0009](3)将所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯与N
‑
异丙基丙烯酰胺溶于溶剂，保持反应体系无氧，在引发剂的作用下在65～80℃搅拌发生可逆加成断裂链转移聚合反应，反应10～24h，得到温敏聚合物；
[0010](4)将所述温敏聚合物和噻虫嗪，在15～28℃下通过自主装，反应10～20h制备得到温敏控释纳米农药囊泡。
[0011]以上步骤中，步骤(1)在回流条件和氮气氛围条件下进行；步骤(1)所述溴三苯乙烯和4
‑
羟基苯硼酸频哪醇酯的摩尔比为1：(0.9～1.1)；所述铃木反应的溶剂为水和1，4
‑
二氧六环，体积比为1：(2.5～3.2)，所述溴三苯乙烯和水的用量比为1g：15mL；所述催化剂优
选为四(三苯基膦)钯，所述溴三苯乙烯和四(三苯基膦)钯的摩尔比优选为1：(0.06～0.08)；
[0012]步骤(2)所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯的摩尔比为：1：(1～1.5)；步骤(2)所述取代反应溶剂为干燥二氯甲烷，所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚和干燥二氯甲烷的用量比为1g：30～40mL；
[0013]步骤(2)中所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯混合的方式具体优选为：先将4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚溶于干燥二氯甲烷，并维持体系反应温度为0～5℃，将丙烯酰氯缓慢滴加入反应体系，维持体系反应温度为0～5℃，随后加入过量缚酸剂，所述缚酸剂为三乙胺，4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚与三乙胺的摩尔比为1：(1.5～2.0)；
[0014]步骤(3)所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯与N
‑
异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1：(100～400)；步骤(3)所述引发剂为偶氮二异丁腈；步骤(3)所述聚合反应溶剂为干燥四氢呋喃，所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和干燥四氢呋喃的用量比为2.5mg：4～6mL；
[0015]步骤(4)所述温敏聚合物和噻虫嗪的质量比为1：(2～5)；步骤(4)所述自主装过程溶剂为四氢呋喃和蒸馏水，体积比为1：(8～11)，所述温敏聚合物和四氢呋喃的用量比为1mg：2mL。
[0016]上述技术方案所述制备方法制备得到的温敏控释纳米农药囊泡，所述农药囊泡中噻虫嗪被包裹于温敏聚合物中，所述温敏聚合物的结式为：所述农药囊泡的粒径为240～520nm；所述温敏聚合物的低临界转变温度为16～35℃，多分散系数为1.323～1.365。
[0017]本专利技术还提供了上述技术方案所述温敏控释纳米农药囊泡在针对害虫白背飞虱中的应用。
[0018]有益效果：本专利技术提供了一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用，在本专利技术中N
‑
异丙基丙烯酰胺是一种温度敏感单体，其低临界转变温度为32℃，通过控制4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和N
‑
异丙基丙烯酰胺的摩尔比，可以实现对温敏聚合物低临界转变温度的调节，聚合得到低临界转变温度为16～35℃，多分散系数为1.323～1.365的温敏聚合物。通过自主装的方法得到粒径为240～520nm的温敏控释纳米农药囊泡，有利于增强在叶面上的附着率，提高噻虫嗪的有效利用率。另外，本专利技术提供的制备方法原料便宜易得，方法简便，适宜工业化生产。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例3中4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯、N
‑
异丙基丙烯酰胺和样品1
‑
1的红外光谱图；
[0020]图2为本专利技术实施例4中温敏控释纳米农药囊泡的TEM图。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，包括以下步骤：
[0022](1)将溴三苯乙烯和4
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羟基苯硼酸频哪醇酯，发生铃木反应，得到4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚。
[0023](2)将所述4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯，发生取代反应，得到4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将溴三苯乙烯和4
‑
羟基苯硼酸频哪醇酯与催化剂混合溶于溶剂中，维持反应碱性环境，在85～100℃下发生铃木反应，反应12～16h，得到4
‑
(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯酚；(2)将所述4
‑
(1，2，2
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三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯，在0～10℃发生取代反应，反应3～6h，得到4
‑
(1，2，2
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三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯；(3)将所述4
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(1，2，2
‑
三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯与N
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异丙基丙烯酰胺溶于溶剂，保持反应体系无氧，在引发剂的作用下在65～80℃搅拌发生可逆加成断裂链转移聚合反应，反应10～24h，得到温敏聚合物；(4)将所述温敏聚合物和噻虫嗪，在15～28℃下通过自主装，反应10～20h制备得到温敏控释纳米农药囊泡。2.根据权利要求1所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)在回流条件和氮气氛围条件下进行。3.根据权利要求1或2所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溴三苯乙烯和4
‑
羟基苯硼酸频哪醇酯的摩尔比为1：(0.9～1.1)；所述铃木反应的溶剂为体积比为1：(2.5～3.2)的水和1，4
‑
二氧六环混合溶剂，所述溴三苯乙烯和水的用量比为1g：15mL；所述催化剂为四(三苯基膦)钯，所述溴三苯乙烯和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1：(0.06～0.08)。4.根据权利要求1所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述4
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(1，2，2
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三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯混合的方式具体为：先将4
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(1，2，2
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三苯基乙烯基)苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘睿，张清，朱森强，潘倩倩，陈蕾冰，崔妍，李楠，罗志会，刘慕兰，
申请(专利权)人：江苏耘农化工有限公司，
类型：发明
国别省市：