丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及检测分析技术领域，公开了丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，包括以下步骤：S1、试样准备；S2、色谱条件设定；S3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；S4、标准曲线的绘制；S5、己内酯定性分析；S6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；S7、精密度准确度测试。本发明专利技术使用乙酸乙酯溶解丙烯酸树脂样品，采用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，通过峰面积定量分析后，利用外标法计算出己内酯含量，能够提高检测效率及检测精度，降低成本，安全环保，对人体无伤害。害。害。

【技术实现步骤摘要】
丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测分析
，具体是丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法。

技术介绍

[0002]丙烯酸树脂是目前常用的一种涂料成份，具有很多突出的优异性能，如颜色浅、耐候性优异、装饰性好、综合性能、三防性能十分突出、品种多、用途非常广泛、原料易得、价格适宜等，而得到广泛应用。
[0003]通过己内酯可以改变丙烯酸树脂的硬度、柔韧性和粘结度，但己内酯的含量超过2000ug/ml时，将直接影响丙烯酸树脂的产品质量，因此，需要对丙烯酸树脂中己内酯含量进行检测，然而，在目前，丙烯酸树脂中己内酯含量的检测无任何国家标准及分析方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，包括以下步骤：S1、试样准备：气相色谱仪所选用的溶剂为色谱级的纯乙酸乙酯，气相色谱仪的色谱柱材质选用石英毛细管柱；S2、色谱条件设定：气相色谱仪的柱温设置为90℃(5min),10℃/min ,280℃(10min)，进样器温度为280℃，检测器温度为280℃，载气氮气流速为30mL/min，空气流速为300 mL/min，氢气流速为30mL/min，进样量为0.5mL；S3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；S4、标准曲线的绘制：取纯度＞99.5%的己内酯试剂，使用100mL棕色容量瓶，分别加入不同重量的己内酯试剂，并用乙酸乙酯定容至标线、摇匀，配置成己内酯质量浓度分别为50mg/L、100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L的标准溶液；由低浓度到高浓度依次取0.5mL注入气相色谱仪分析，以标准系列的浓度(mg/mL)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立己内酯标准曲线；S5、己内酯定性分析：根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性分析，样品分析前建立保留时间窗t
±
3s；t为初次校准时的各浓度级别己内酯的保留时间均值，s为初次校准时的各浓度级别己内酯保留时间的标准偏差；样品分析时，目标物应在保留时间窗内；S6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；S7、精密度准确度测试：对S6步骤中己内酯浓度为400 mg/L和2000 mg/L的样品加标测定，分析样品的相对标准偏差，从而实现精密度的测试。
[0006]作为本专利技术再进一步的方案：所述S3步骤中的检测操作包括以下步骤：S31、启动气相色谱仪，按S2步骤中设定的色谱条件对气相色谱仪进行调试，稳定后开始进样分析；S32、取2g丙烯酸树脂液体样品，用2g乙酸乙酯稀释并混合均匀，使用微量进样针进样0.5mL分析，用色谱工作软件进行数据分析处理；S33、再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量。
[0007]作为本专利技术再进一步的方案：所述S2步骤中的氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%，且氢气、氮气和空气在使用前需分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
[0008]作为本专利技术再进一步的方案：所述S1步骤中气相色谱仪的色谱柱规格为30m
×
0.32mm
×
0.5μm，且气相色谱仪选用氢火焰离子化检测器。
[0009]作为本专利技术再进一步的方案：所述S3步骤中的丙烯酸树脂中己内酯的含量采用面积外标法以峰面积计算。
[0010]作为本专利技术再进一步的方案：所述S6步骤中的丙烯酸树脂中己内酯浓度计算公式如下：（1）（1）式中：为样品中己内酯的质量浓度，单位：mg/L；为由标准曲线得到的己内酯浓度，单位：mg/L；为样品稀释倍数。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术使用乙酸乙酯溶解丙烯酸树脂样品，采用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，通过峰面积定量分析后，利用外标法计算出己内酯含量，能够提高检测效率及检测精度，降低成本，安全环保，对人体无伤害。
附图说明
[0012]图1为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯样品分析谱图；图2为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯标准曲线图；图3为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯重复性测试图。
具体实施方式
[0013]请参阅图1～3，本专利技术实施例中，丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，包括以下步骤：S1、试样准备：气相色谱仪所选用的溶剂为色谱级的纯乙酸乙酯，气相色谱仪的色谱柱材质选用石英毛细管柱；S2、色谱条件设定：气相色谱仪的柱温设置为90℃(5min),10℃/min ,280℃(10min)，进样器温度为280℃，检测器温度为280℃，载气氮气流速为30mL/min，空气流速为300 mL/min，氢气流速为30mL/min，进样量为0.5mL；S3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；
S4、标准曲线的绘制：取纯度＞99.5%的己内酯试剂，使用100mL棕色容量瓶，分别加入不同重量的己内酯试剂，并用乙酸乙酯定容至标线、摇匀，配置成己内酯质量浓度分别为50mg/L、100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L的标准溶液；由低浓度到高浓度依次取0.5mL注入气相色谱仪分析，以标准系列的浓度(mg/mL)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立己内酯标准曲线，相关系数需＞0.995，如图2所示；S5、己内酯定性分析：根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性分析，样品分析前建立保留时间窗t
±
3s；t为初次校准时的各浓度级别己内酯的保留时间均值，s为初次校准时的各浓度级别己内酯保留时间的标准偏差；样品分析时，目标物应在保留时间窗内；S6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；S7、精密度准确度测试：对S6步骤中己内酯浓度为400 mg/L和2000 mg/L的样品加标测定，分析样品的相对标准偏差，从而实现精密度的测试，6次样品相对标准偏差RSD＜3%，如图3所述。
[0014]优选的，S3步骤中的检测操作包括以下步骤：S31、启动气相色谱仪，按S2步骤中设定的色谱条件对气相色谱仪进行调试，稳定后开始进样分析；S32、取2g丙烯酸树脂液体样品，用2g乙酸乙酯稀释并混合均匀，使用微量进样针进样0.5mL分析，用色谱工作软件进行数据分析处理；S33、再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量，样品谱图如图1所示。
[0015]优选的，S2步骤中的氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%，且氢气、氮气和空气在使用前需分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
[0016本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、试样准备：气相色谱仪所选用的溶剂为色谱级的纯乙酸乙酯，气相色谱仪的色谱柱材质选用石英毛细管柱；S2、色谱条件设定：气相色谱仪的柱温设置为90℃(5min),10℃/min ,280℃(10min)，进样器温度为280℃，检测器温度为280℃，载气氮气流速为30mL/min，空气流速为300 mL/min，氢气流速为30mL/min，进样量为0.5mL；S3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；S4、标准曲线的绘制：取纯度＞99.5%的己内酯试剂，使用100mL棕色容量瓶，分别加入不同重量的己内酯试剂，并用乙酸乙酯定容至标线、摇匀，配置成己内酯质量浓度分别为50mg/L、100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L的标准溶液；由低浓度到高浓度依次取0.5mL注入气相色谱仪分析，以标准系列的浓度(mg/mL)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立己内酯标准曲线；S5、己内酯定性分析：根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性分析，样品分析前建立保留时间窗t
±
3s；t为初次校准时的各浓度级别己内酯的保留时间均值，s为初次校准时的各浓度级别己内酯保留时间的标准偏差；样品分析时，目标物应在保留时间窗内；S6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；S7、精密度...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文，杨中元，史德庆，李峰，耿文涛，
申请(专利权)人：山东惠分仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：