一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法技术

一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，所述涂料由环氧树脂、抗静电超支化聚酯、高阻燃固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、颜填料组成；抗静电超支化聚酯，其制备包括锑掺杂二氧化锡粉体的改性、抗静电超支化聚酯的合成；高阻燃固化剂含磷、溴两种元素，该固化剂最终以化学键合的方式交联固化入涂层的基体树脂中，对涂层的各项性能无影响，避免了添加型阻燃剂严重影响涂层常规性能的问题；本发明专利技术得到的粉末涂料，氧指数48~51，GB14907

【技术实现步骤摘要】
一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法，属于涂料


技术介绍

[0002]静电若是在绝缘材料上大量积聚，会导致设备无法使用，比如导致精密仪器失真、电子元件报废等。近年来，我国石化企业曾发生了多起因静电造成的严重火灾及爆炸事故。由于许多领域的静电消除受到设备外形、运行状况等的限制，难以通过附加设备等手段实现，因此，抗静电涂层材料应运而生。抗静电粉末涂料不仅可快速传导电流，消除静电荷，更因其工艺简单、施工方便、成本低廉而得到广泛应用。但目前大多数抗静电粉末涂料功能单一，仅能防止静电积聚，难以用于对阻燃、耐候性、耐酸碱腐蚀等要求较高的环境。
[0003]中国专利CN103254729A公开了一种抗静电、阻燃型粉末涂料及生产方法，由底粉和改性导电云母粉组成，该专利采用物理共混的方式将导电云母粉和阻燃剂混入树脂基体中，虽有一定的阻燃和抗静电效果，但很难得到高性能的涂层。
[0004]中国专利CN112300660A公开了一种可提高板材阻燃性能的高分子静电粉末，涉及静电喷涂粉末
该可提高板材阻燃性能的高分子静电粉末，包括以下重量份的原料：环氧树脂40~50份、热固化剂4~6份、二氧化双环戊二烯2~4份、缩二脲型多异氰酸酯1~3份、甲基异丁酮2~3份、钛白粉4~5份、蛭石粉3~5份、聚乙烯醇缩丁醛2~4份、六偏磷酸钠4~6份、二氧化钛3~5份、氧化铝2~4份、硅烷偶联剂4~5份、分散剂1~2份。该专利加入大量无机粉末来提高涂层的阻燃性能和抗静电性能，涂层的其它性能会损伤很大。
[0005]以上专利可以看到，目前公开的阻燃抗静电粉末涂料配方及制备方法，仍难以得到抗静电、阻燃性能和其它性能均比较优异的涂层材料。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法，实现以下专利技术目的：制备出抗静电、阻燃性能优异，同时具有优异附着力、耐候性、耐酸碱腐蚀性和耐沸水性的粉末涂料。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术采取以下技术方案：一种高性能阻燃抗静电粉末涂料及其制备方法，包括阻燃抗静电粉末涂料，阻燃抗静电粉末涂料的配制。
[0008]以下是对上述技术方案的进一步改进：步骤1、阻燃抗静电粉末涂料涂料具体配方，以重量份计包括：180~230份环氧树脂20~50份抗静电超支化聚酯15~45份高阻燃固化剂0.2~0.8份固化促进剂
0.5~2份流平剂1~3份脱气剂10~35份颜填料所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述固化促进剂为乙基三苯基溴化膦；所述流平剂为醋酸丁酸纤维素；所述脱气剂为2
‑
羟基
‑2‑
苯基苯乙酮；所述颜填料为二氧化钛、硫酸钡中的一种或两种；（1）高阻燃固化剂的合成9,10
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二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N
‑
二甲基甲酰胺混合后，搅拌溶解成溶液后进行回流反应，反应结束后将反应液迅速冷却结晶，过滤，滤出物水洗干燥后得到固体，备用；将前述固体溶于1,4
‑
二氧六环中，加入柠檬酸调节pH=2~3.5，加热搅拌回流，反应结束后加入碱调节pH=6.5~7，冷却至室温后加入二氯甲烷萃取，萃取液蒸除二氯甲烷后得到高阻燃固化剂；所述含溴羟基苯甲醛为3,5
‑
二溴
‑4‑
羟基苯甲醛、2,4
‑
二溴
‑5‑
羟基苯甲醛中的一种；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比为10~22:8~30:70~100；所述固体与1,4
‑
二氧六环的质量比为10~43:100；所述二氯甲烷的加入量为1,4
‑
二氧六环质量的65~95%；所述回流反应，温度为75~96℃，搅拌速率500~850转/分，时间6~10小时；所述冷却结晶，温度为
‑
10~0℃；所述水洗干燥，去离子水洗三次后60~80℃下烘3~5小时；所述加热搅拌回流，温度60~90℃，搅拌速率700~1000转/分，反应时间8~15小时；所述萃取液蒸除二氯甲烷，蒸发温度65~90℃。
[0009]（2）抗静电超支化聚酯的制备
①
锑掺杂二氧化锡粉体的改性强力搅拌下，将锑掺杂二氧化锡粉体缓慢加入去离子水中，超声分散0.5~3小时后，恒温搅拌下加入3
‑
[双(2
‑
羟乙基)氨基]丙烷
‑
三乙氧基硅烷，反应6~10小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤2~5次后，真空干燥得到改性锑掺杂二氧化锡粉体；所述强力搅拌，搅拌速率3500~5500转/分；所述恒温搅拌，温度50~80℃，搅拌速率1200~2000转/分；所述真空干燥，温度60~90℃，时间1~5小时；所述锑掺杂二氧化锡粉体，粒径10~100nm；所述锑掺杂二氧化锡粉体、去离子水、3
‑
[双(2
‑
羟乙基)氨基]丙烷
‑
三乙氧基硅烷的质量比为12~28:60~100:1~6；
②
聚酯树脂合成将异氰酸酯、催化剂加入混合溶剂中，通氮气保护下，搅拌升温至反应温度后，缓
慢滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，每隔3~8分钟检测反应液中NCO的摩尔量，待NCO摩尔量下降至初始摩尔量的50%时，停止滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，开始缓慢滴加改性锑掺杂二氧化锡粉体的预分散液，每隔2~5分钟检测反应液中的NCO的摩尔量，待NCO的摩尔量降至0~0.01摩尔时，停止滴加分散液，将反应液转移至蒸发器中，真空蒸除溶剂，得到抗静电超支化聚酯树脂；所述搅拌升温至反应温度，搅拌速率500~2000转分，反应温度65~90℃；所述超支化聚酯，羟值490~530 mg KOH/g，羟基数22~34/mol，酸值＜10 mg KOH/g，数均分子量2300~3000g/mol；所述混合溶剂，由醋酸丁酯、二甲苯按质量比1~5:10组成；所述超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，超支化聚酯与醋酸丁酯的质量比为1~3:5；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、N,N
‑
二甲基环己胺、N,N,N',N'
‑
四甲基亚烷基二胺中的一种；所述异氰酸酯、混合溶剂、催化剂的质量比为40~80:100~140:0.01~0.2；所述预分散液，由改性锑掺杂二氧化锡粉体、甲苯按质量比1~4:10组成；所述预分散液的制备方法为高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述阻燃抗静电粉末涂料，具体配方，以重量份计包括：180~230份环氧树脂20~50份抗静电超支化聚酯15~45份高阻燃固化剂0.2~0.8份固化促进剂0.5~2份流平剂1~3份脱气剂10~35份颜填料；所述高阻燃固化剂，其合成方法为将9,10
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二氢
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氧杂
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磷杂菲
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10
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氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N
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二甲基甲酰胺混合后，搅拌溶解成溶液后进行回流反应，反应结束后将反应液迅速冷却结晶，过滤，滤出物水洗干燥后得到固体，将该固体溶于1,4
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二氧六环中，加入柠檬酸调节pH=2~3.5，加热搅拌回流，反应结束后加入碱调节pH=6.5~7，冷却至室温后加入二氯甲烷萃取，萃取液蒸除二氯甲烷后得到高阻燃固化剂；所述抗静电超支化聚酯，其制备包括锑掺杂二氧化锡粉体的改性，聚酯树脂合成；所述锑掺杂二氧化锡粉体的改性，强力搅拌下，将锑掺杂二氧化锡粉体缓慢加入去离子水中，超声分散0.5~3小时后，恒温搅拌下加入3
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[双(2
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羟乙基)氨基]丙烷
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三乙氧基硅烷，反应6~10小时后，离心分离，得到的固体用无水乙醇洗涤2~5次后，真空干燥得到改性锑掺杂二氧化锡粉体；所述聚酯树脂合成，其方法为：将异氰酸酯、催化剂加入混合溶剂中，通氮气保护下，搅拌升温至反应温度后，缓慢滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，每隔3~8分钟检测反应液中NCO的摩尔量，待NCO摩尔量下降至初始摩尔量的50%时，停止滴加超支化聚酯的醋酸丁酯溶液，开始滴加改性锑掺杂二氧化锡粉体的预分散液，每隔2~5分钟检测反应液中的NCO的摩尔量，待NCO的摩尔量降至0~0.01摩尔时，停止滴加分散液，将反应液转移至蒸发器中，真空蒸除溶剂，得到抗静电超支化聚酯树脂。2.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述含溴羟基苯甲醛为3,5
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二溴
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羟基苯甲醛、2,4
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二溴
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羟基苯甲醛中的一种；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述9,10
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二氢
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磷杂菲
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氧化物、含溴羟基苯甲醛、N,N
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二甲基甲酰胺的质量比为10~22:8~30:70~100；所述固体与1,4
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二氧六环的质量比为10~43:100；所述二氯甲烷的加入量为1,4
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二氧六环质量的65~95%。3.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃抗静电粉末涂料，其特征在于：所述回流反应，温度为75~96℃，搅拌速率50...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雪峰，
申请(专利权)人：山东信科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：