一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法，涉及光谱化学分析测试技术领域，所述锌及锌合金中低硅含量的测定方法包括如下步骤：S1，配制100ug/mL浓度硅标准溶液，首先称取0.3171g六氟硅酸铵(NH4)2SiF6与聚四氟乙烯烧杯中，随后用50ml盐酸溶液(1+10)低温加热至完全溶解。本发明专利技术采用标准加入法配制系列标准溶液，能够减少基体干扰和元素间谱线干扰，定量范围可以覆盖0.001％

【技术实现步骤摘要】
一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及光谱化学分析测试
，尤其涉及一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法。

技术介绍

[0002]锌合金压铸同其他压铸方式相比，表面更加平整，同时拥有更高的尺寸一致性，且锌合金压铸广泛适用于压力铸造或重力铸造，如各种仪表壳体类铸件，浇注各种起重设备、机床、水泵等的轴承。但因为原料杂质过多，导致锌合金压铸耐蚀性差，工件气密性能减低，压铸件容易产生裂纹等现象，大大阻碍了这类合金的广泛应用。
[0003]目前国内锌及锌合金化学分析方法硅量的测定标准有GB/T12689.8钼蓝分光光度法，测定范围0.010％
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0.050％，使用仪器为分光光度计，而硅标准溶液配制使用二氧化硅与碳酸钠在铂坩埚中熔融，这样存在分析范围达不到要求的问题，同时干扰因素多、分析速度慢，而使用贵金属铂金坩埚配制硅标准溶液要求也较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法，所述锌及锌合金中低硅含量的测定方法包括如下步骤：
[0006]S1，配制100ug/mL浓度硅标准溶液，首先称取0.3171g六氟硅酸铵(NH4)2SiF6与聚四氟乙烯烧杯中，随后用50ml盐酸溶液(1+10)低温加热至完全溶解，然后冷却至室温，随后移入500mL塑料容量瓶中，用水加满500mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液A；
[0007]S2，配制10ug/mL浓度硅标准溶液，移取10.00mL的所述硅标准溶液A，并置于100mL塑料容量瓶中，随后用水装满100mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液B；
[0008]S3，样品溶解，首先称取1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，然后往所述聚四氟乙烯烧杯内加入5mL水和10mL硝酸(1+1)低温溶解10min，随后再往所述聚四氟乙烯烧杯内加入3滴氢氟酸，然后放置5
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10min至试样完全溶解，随后再往所述聚四氟乙烯烧杯内加入3mL饱和硼酸溶液，然后冷却至室温，再转移至100mL塑料容量瓶内，然后往100mL塑料容量瓶内加入水，直至将100mL装满，随后搅匀得到样品，然后测量样品的硅量，再加入1
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3倍硅量的硅标准溶液B；
[0009]S4，建立校准曲线，通过上述S2步骤中制备出4组样品，然后打开电感耦合等离子体发射光谱仪，待仪器稳定后，选择分析谱线，并在设备分析软件中输入样品中硅含量，逐个吸入标准溶液建立校准曲线方程，线性相关系数应不低于0.999；
[0010]S5，测定样品，在电感耦合等离子体发射光谱仪中输入样品质量，对样品溶液中待测元素强度进行测定，由仪器自动计算样品中的元素含量，样品测定后，选择与样品待测元素含量接近的标准样品作为控制样品，对结果准确性进行验证。
[0011]为了方便配置硝酸溶液，本专利技术改进有，在S2步骤中，所述硝酸(1+1)为浓硝酸和蒸馏水复配而成，且复配比例为1:1。
[0012]为了方便配置盐酸溶液，本专利技术改进有，在S3步骤中，所述盐酸溶液(1+10)为浓盐酸和蒸馏水复配而成，且复配比例为1:10。
[0013]为了提高测定准确率，本专利技术改进有，在S5步骤中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪为德国斯派克ICP
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OES等离子体发射光谱仪
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SPECTROGREEN。
[0014]为了保证水的纯度，本专利技术改进有，在S1、S2和S3步骤中，所述水为蒸馏水或相当纯度的水。
[0015]为了提高方便盛放，本专利技术改进有，在S1和S3步骤中，所述聚四氟乙烯烧杯的容量为50mL。
[0016]相比于现有技术，本专利技术采用标准加入法配制系列标准溶液，能够减少基体干扰和元素间谱线干扰，定量范围可以覆盖0.001％
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0.1％的检测要求，重复测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5％，而加标回收率介于95.5％
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110％，此方法准确度精密度符合ISO
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17025对非标化学分析方法的要求，能够快速、准确测定锌合金中低硅含量，为低硅锌合金的生产、科研、应用和质量控制提供了可靠保障，综上，本专利技术实用性较高，具有突出的创造性。
[0017]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
[0018]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法的步骤图；
[0021]图2为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法的样品测定及控样验证结果表格图；
[0022]图3为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法中校准曲线线性相关系数表格图；
[0023]图4为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法中方法检出限表格图；
[0024]图5为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法中精密度试验表格图；
[0025]图6为本专利技术提出一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法中加标回收率试验结果表格图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]参阅图1
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6，一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法，锌及锌合金中低硅含量的测定方法包括如下步骤：
[0028]S1，配制100ug/mL浓度硅标准溶液，首先称取0.3171g六氟硅酸铵(NH4)2SiF6与聚四氟乙烯烧杯中，随后用50ml盐酸溶液(1+10)低温加热至完全溶解，然后冷却至室温，随后移入500mL塑料容量瓶中，用水加满500mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液A；
[0029]S2，配制10ug/mL浓度硅标准溶液，移取10.00mL的硅标准溶液A，并置于100mL塑料容量瓶中，随后用水装满100mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液B；
[0030]S3，样品溶解，首先称取1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，然后往聚四氟乙烯烧杯内加入5mL水和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锌及锌合金中低硅含量的测定方法，其特征在于，所述锌及锌合金中低硅含量的测定方法包括如下步骤：S1，配制100ug/mL浓度硅标准溶液，首先称取0.3171g六氟硅酸铵(NH4)2SiF6与聚四氟乙烯烧杯中，随后用50ml盐酸溶液(1+10)低温加热至完全溶解，然后冷却至室温，随后移入500mL塑料容量瓶中，用水加满500mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液A；S2，配制10ug/mL浓度硅标准溶液，移取10.00mL的所述硅标准溶液A，并置于100mL塑料容量瓶中，随后用水装满100mL塑料容量瓶并混匀，得到硅标准溶液B；S3，样品溶解，首先称取1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，然后往所述聚四氟乙烯烧杯内加入5mL水和10mL硝酸(1+1)低温溶解10min，随后再往所述聚四氟乙烯烧杯内加入3滴氢氟酸，然后放置5
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10min至试样完全溶解，随后再往所述聚四氟乙烯烧杯内加入3mL饱和硼酸溶液，然后冷却至室温，再转移至100mL塑料容量瓶内，然后往100mL塑料容量瓶内加入水，直至将100mL装满，随后搅匀得到样品，然后测量样品的硅量，再加入1
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3倍硅量的硅标准溶液B；S4，建立校准曲线，通过上述S2步骤中制备出4组样品，然后打开电感耦合等离子体发射光谱仪，待仪器稳定后，选择...

【专利技术属性】
技术研发人员：王谦益，秦书平，王爽，
申请(专利权)人：深圳双易达检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：