一种石墨烯掺杂的浸涂银浆及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电子导电浆料技术领域，具体涉及一种石墨烯掺杂的浸涂银浆及其制备方法，具体为将有机树脂、分散剂和溶剂混合，得到有机载体；再投入石墨烯粉，搅拌均匀后使用三辊机进行研磨分散，得到石墨烯浆料；再投入银粉和玻璃粉，搅拌均匀后再使用三辊机进行研磨分散，最后用滤布进行过滤，得到掺杂石墨烯的浸涂银浆。现有银浆因烧结膜层孔隙多不致密而导致屏蔽性能不佳，滤波器的Q值较差，且因其银层疏松而导致拉力偏低。本发明专利技术采用高振实密度银粉与石墨烯复合烧结的方式，帮助银粉颗粒之间形成更加致密连通的导电通路，银层电导率提高，Q值提高，滤波器插损降低。滤波器插损降低。滤波器插损降低。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯掺杂的浸涂银浆及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子导电浆料
，具体涉及一种石墨烯掺杂的浸涂银浆及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G时代到来，滤波器市场需求不断增加，5G通信对滤波器的小型化、轻量化、低成本、高性能的需求明显。而导电银浆作为是滤波器的关键材料之一，如何在5G陶瓷介质滤波器表面形成致密性好、附着力高、导电性能优异以及可焊性好的银导电层，对于滤波器的性能至关重要。金属化工艺是陶瓷滤波器全制程中的重要一环。滤波器的金属化工艺有浸涂工艺、喷涂工艺、电镀工艺、磁控溅射或真空蒸镀工艺等。浸涂工艺因其具有工艺简单，对产品形状适应性强，产能高的特点被广泛使用。但是浸涂工艺对于浆料的要求较高，其要求浆料在挂浆时不流挂，银粉不沉降，涂层厚度均匀。
[0003]在浸涂时常会出现浆料流动性问题而导致的银层堆积，其在烧结时容易收缩开裂；在滤波器的棱边或者槽边也会因两侧的收缩应力不平衡而出现开裂。为了避免这个问题，常采用烧结收缩弹性较好的低振实密度银粉制备浆料。这种银粉因烧结膜层孔隙多不致密而导致屏蔽性能不佳，滤波器的插损较差。且因其银层疏松而导致拉力偏低。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种掺杂石墨烯的浸涂银浆及其制备方法，所制备的银浆烧结后膜层致密均匀，屏蔽性好，Q值高。滤波器的棱边、孔底、槽口膜层均匀无开裂，银层与陶瓷基材交界处界面无强收缩应力引起的内部隐裂，滤波器性能插损低，拉力高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：/>[0006]一种掺杂石墨烯的浸涂银浆，按质量百分比计，包括如下组分：银粉70～83％、玻璃粉1～3％、石墨烯0.01～1％、其余为有机载体；各组分的质量百分比之和为100％。
[0007]本专利技术中，所述银粉包括主银粉和辅助银粉，主银粉占银粉总质量的60
‑
90％，辅助银粉占银粉总质量的10
‑
40％，优选银粉由主银粉和辅助银粉组成；优选的，银粉为球状银粉。进一步地，所述主银粉的D50粒径为1.0～2.0μm，振实密度为4.5～6.5g/cm3；所述辅助银粉的D50粒径为0.5～1μm且不包括1μm，振实密度为4.0～5.5g/cm3。
[0008]本专利技术中，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，为Bi
‑
Zn
‑
B
‑
Al
‑
Mg体系，D50粒径为0.5～2.0μm。
[0009]本专利技术中，所述石墨烯为1
‑
10层片状石墨烯，平均厚度1
‑
5nm，片状直径D50为1.0
‑
5.0μm，松装密度小于0.1g/cm3，导热率3000
‑
6000W/m
·
K。
[0010]本专利技术中，所述有机载体包括有机树脂、溶剂、分散剂，优选有机载体由有机树脂、溶剂、分散剂组成；其中有机树脂占有机载体质量分数的4～14％，溶剂占有机体系质量分数的76～94％，分散剂占有机体系质量分数的2～10％。进一步地，所述有机树脂包括乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂、酚醛树脂中的一种或者种，所述有机溶剂包括二乙
二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、混合二甲酸二甲酯DBE、松油醇、异辛醇中的一种或多种；所述分散剂包括BKY378、BYK376和BYK342中的其中一种。
[0011]本专利技术公开了上述掺杂石墨烯的浸涂银浆作为陶瓷滤波器浸涂银浆在制备陶瓷滤波器中的应用；该掺杂石墨烯的浸涂银浆的粘度为6000～9000mPa
·
s(Brookfield HADV
‑
II型旋转式粘度计，14#转子，25℃)。
[0012]本专利技术还提供了上述掺杂石墨烯的浸涂银浆的制备方法，包括如下步骤，将石墨烯、银粉、玻璃粉依次加入有机载体中，研磨分散，得到掺杂石墨烯的浸涂银浆；具体的，将有机树脂、分散剂和溶剂混合，得到有机载体；再投入石墨烯粉，搅拌均匀后使用三辊机进行研磨分散，得到石墨烯浆料；在所得的石墨烯浆料中投入银粉和玻璃粉，搅拌均匀后再使用三辊机进行研磨分散，最后用滤布进行过滤，得到掺杂石墨烯的浸涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
[0013]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0014](1)本专利技术采用高振实密度高结晶的球形银粉为导电材料，高温烧结后重结晶程度高，银层致密均匀，基本无孔隙存在，电磁屏蔽能力强，信号损耗少，使用该银浆制备的滤波器插损低。
[0015](2)本专利技术使用片状石墨烯对浆料进行掺杂，使银层内外几乎同时受热烧结。未石墨烯掺杂的高振实银粉浆料烧结时，外部银层先受热烧结结晶，而内部尚未烧结，非同时受热和逐步结晶导致银层内部应力增加，内部银粉被拉起，银层在没有底部附着的状态下极易开裂。当孔底堆积应力增大，棱边和槽口等收缩方向为直角而非平面均匀拉扯时，银层会延边缘应力线裂开。掺杂石墨烯后，使内外同时烧结收缩，避免了上述情况发生，银层完好，无开裂。
[0016](3)本专利技术中因银层底部同步烧结，增加了底部银层与陶瓷的附着力强度，银层了拉力得以提高。
[0017](4)本专利技术采用高振实密度银粉与石墨烯复合烧结的方式，帮助银粉颗粒之间形成更加致密连通的导电通路，银层电导率提高，Q值提高，滤波器插损降低。
附图说明
[0018]图1为实施例2产品应用效果，银层致密；
[0019]图2为实施例4产品应用效果，槽口开裂；
[0020]图3为对比例1产品应用效果，孔底开裂；
[0021]图4为对比例2产品应用效果，银层疏松。
具体实施方式
[0022]本专利技术涉及的原来都是市售产品，玻璃粉为无铅玻璃粉，为Bi
‑
Zn
‑
B
‑
Al
‑
Mg体系，D50粒径为0.5～2.0μm，银粉粒径以D50计；具体制备操作比如研磨分散等都是常规方法，具体测试也是本领域熟知的常规方法；下面对本专利技术进行实例阐述和具体说明。
[0023]本专利技术公开的掺杂石墨烯的浸涂银浆的制备方法如下：
[0024](1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
[0025](2)在步骤(1)中所得的有机载体中按质量比投入石墨烯粉，搅拌均匀后使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料；
[0026](3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中按质量比投入银粉和玻璃粉，搅拌均匀后再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
[0027](4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，所得银浆细度不大于10μm。
[0028]实施例1
[0029]一种石墨烯掺杂的浸涂银浆，按质量百分比，组分如下：主银粉球状银粉A 54.0％，辅银粉球状银粉B1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种掺杂石墨烯的浸涂银浆，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：银粉70～83％、玻璃粉1～3％、石墨烯0.01～1％、其余为有机载体。2.根据权利要求1所述掺杂石墨烯的浸涂银浆，其特征在于，所述银粉包括主银粉和辅助银粉，主银粉占银粉总质量的60
‑
90％，辅助银粉占银粉总质量的10
‑
40％。3.根据权利要求2所述掺杂石墨烯的浸涂银浆，其特征在于，银粉为球状银粉；所述主银粉的D50粒径为1.0～2.0μm，振实密度为4.5～6.5g/cm3；所述辅助银粉的D50粒径为0.5～1μm且不包括1μm，振实密度为4.0～5.5g/cm3。4.根据权利要求1所述掺杂石墨烯的浸涂银浆，其特征在于，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，D50粒径为0.5～2.0μm；所述石墨烯为导热率3000～6000W/m
·
K、1～10层片状石墨烯，平均厚度1～5nm，片状直径D50为1.0～5.0μm；所述有机载体包括有机树脂、溶剂、分散剂。5.权利要求1所述掺杂石墨烯的浸涂银浆作为陶瓷滤波器浸涂银浆在制备陶瓷滤波器中的应用。6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述掺杂石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，李亮，王全，欧阳旭频，
申请(专利权)人：无锡晶睿光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：