一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用，铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括以下步骤：1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀，得到混合粉体；2)将混合粉体进行研磨，得到研磨后的粉体；3)将研磨后的粉体进行压制处理，得到压块；4)将压块置于耐高温管中，之后抽真空并对耐高温管进行密封；5)进行多段升温烧结处理，经降温后即得到铁硒碲硫超导靶材。与现有技术相比，本发明专利技术不但将总烧结时长减少至62小时左右，提高了靶材制备效率；而且，通过在不同温度区间的烧结，大大降低了硫、硒元素的挥发蒸气压，避免了石英管的炸裂，得到均匀性好、致密度高的块体，并有效降低了Fe7Se8等非超导相的生成，提高了Fe(Se,Te,S)靶材的超导性能。性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于超导体
，涉及一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]自2008年2月日本科学家细野秀雄(H.Hosono)教授研究组在LaFeAsO1
‑
xFx中发现了26K的超导电性后，多种其他铁基超导材料被相继发现。同年Hsu等人发现了一种PbO结构的新型铁基超导材料——FeSe。FeSe基超导材料的超导层仅由
‑
FeSe
‑
层构成，是目前所知最为简单的铁基超导材料。而且，相较于FeAs基超导材料，FeSe基超导材料因其在制备与研究过程中安全无毒而拥有更为广阔的应用前景。
[0003]虽然FeSe基超导材料的成分及结构很简单，但高性能FeSe基超导靶材的制备在粉体烧结过程中仍具有难度。FeSe基超导靶材的超导性能与其前驱粉体中各元素比例、粉体球磨时长、块体压制成型工艺以及靶材烧结工艺等因素均有密切关系，尤其在烧结工艺中，不同烧结程序所得烧结产物的成相较为复杂，而具有超导性能的四方相仅在很窄的元素化学配备区间中出现，因而，具有高比例超导相的FeSe基超导靶材的制备具有较大难度。
[0004]目前，FeSe基超导靶材的制备主要为固相烧结法，由于热处理条件对靶材的相组成、超导相比例、成相均匀度及超导性能都有很重要的影响，因此，对于烧结工艺中热处理参数的研究就变得十分重要。一般的烧结工艺中，为了获得高性能的FeSe基超导靶材，烧结时设定缓慢升温至邻近900℃，保温时间长达几天，退火时间更是大大超过了保温时间。考虑到FeSe基超导材料含有易挥发元素的特性及其高效制备，研究设计快速烧结工艺对制备高性能的FeSe基超导材料具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用，解决现有技术存在的烧结工艺中烧结时间过长、易产生诸多杂相等问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0008]1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀，得到混合粉体；
[0009]2)将混合粉体进行研磨，得到研磨后的粉体；
[0010]3)将研磨后的粉体进行压制处理，得到压块；
[0011]4)将压块置于耐高温管中，之后抽真空并对耐高温管进行密封；
[0012]5)先进行低温热处理，再进行高温多段烧结处理，经降温后即得到所述的铁硒碲硫超导靶材。
[0013]进一步地，步骤1)中，将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉按化学配比混合均匀；所述的混合粉体的化学组成为FeS
x
Se
0.5
‑
x/2
Te
0.5
‑
x/2
、FeS
y
Se
0.5
‑
y
Te
0.5
或FeS
y
Se
0.5
Te
0.5
‑
y
，其中，0≤x≤0.5，0<y≤0.2。例如：FeS
0.1
Se
0.45
Te
0.45
、FeS
0.05
Se
0.45
Te
0.5
、FeS
0.05
Se
0.5
Te
0.45
等。
[0014]优选地，铁粉中铁的质量分数≥99.9％，硫粉中硫的质量分数≥99.9％，硒粉中硒
的质量分数≥99.9％，碲粉中碲的质量分数≥99.9％。
[0015]进一步地，步骤2)中，研磨时间为0.5
‑
1h。
[0016]进一步地，步骤3)中，压制处理的压力为4
‑
8MPa，时间为10
‑
30min。
[0017]优选地，压制处理的压力为5
‑
6MPa，时间为10
‑
20min。
[0018]进一步地，步骤4)中，所述的耐高温管为石英管，抽真空后耐高温管内的真空度≤5
×
10
‑4Pa。
[0019]进一步地，步骤5)中，多段升温烧结处理为：先升温至280
‑
380℃(例如280
‑
320℃、300
‑
350℃、340
‑
380℃)并保温6
‑
10h(例如6
‑
8h、7
‑
9h、8
‑
10h)，再升温至520
‑
620℃(例如520
‑
560℃、550
‑
600℃、580
‑
620℃)并保温6
‑
10h(例如6
‑
8h、7
‑
9h、8
‑
10h)，之后再升温至800
‑
820℃(800
‑
810℃、805
‑
815℃、810
‑
820℃)并保温6
‑
10h(例如6
‑
8h、7
‑
9h、8
‑
10h)，升温速率为0.6
‑
1.2℃/min。
[0020]优选地，先用6
‑
8h升温至280
‑
380℃，该升温过程中进行低温热处理，之后保温6
‑
10h；再用4
‑
6h升温至520
‑
620℃，并保温6
‑
10h；之后再用4
‑
6h升温至800
‑
820℃，并保温6
‑
10h。
[0021]更优选地，先用6h升温至300℃，并保温8h；再用4h升温至550℃，并保温8h；之后再用4h升温至800℃，并保温8h。
[0022]进一步地，步骤5)中，降温后的温度为20
‑
30℃，降温速率为0.4
‑
0.7℃/min。降温优选采用匀速降温方式。
[0023]优选地，用20
‑
30h降温至20
‑
30℃。
[0024]更优选地，用24h降温至25℃。
[0025]进一步地，步骤1)至步骤4)均在保护气氛中进行。保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或几种，优选为氩气。
[0026]优选地，采用氢氧机火枪密封石英管，研磨在氩气氛围的手套箱中进行。
[0027]一种铁硒碲硫超导靶材，该铁硒碲硫超导靶材采用所述的方法制备而成。
[0028]一种铁硒碲硫超导靶材的应用，所述的铁硒碲硫超导靶材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀，得到混合粉体；2)将混合粉体进行研磨，得到研磨后的粉体；3)将研磨后的粉体进行压制处理，得到压块；4)将压块置于耐高温管中，之后抽真空并对耐高温管进行密封；5)进行多段升温烧结处理，经降温后即得到所述的铁硒碲硫超导靶材。2.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉按化学配比混合均匀；所述的混合粉体的化学组成为FeS
x
Se
0.5
‑
x/2
Te
0.5
‑
x/2
、FeS
y
Se
0.5
‑
y
Te
0.5
或FeS
y
Se
0.5
Te
0.5
‑
y
，其中，0≤x≤0.5，0<y≤0.2。3.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法，其特征在于，步骤2)中，研磨时间为0.5
‑
1h。4.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法，其特征在于，步骤3)中，压制处理的压力为4
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：柯韶东，李贻杰，刘林飞，苗超航，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：