一种催化油浆基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及复合材料领域，公开了一种催化油浆基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)催化油浆净化处理得到澄清的油浆；(2)制备金属络合物；将SbCl3溶解，在SbCl3溶液中滴加硫代乙酰胺溶液中，搅拌；(3)将步骤(2)中的金属络合物与步骤(1)中的澄清的油浆混合，持续搅拌30

【技术实现步骤摘要】
一种催化油浆基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料领域，更具体地涉及一种催化油浆基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着能源短缺和环境恶化问题日益严重，为了满足社会发展需求，开发风能、太阳能和潮汐能等可再生能源尤为重要。寻求一种稳定和环境友好的能源储存设备是促进可再生能源开发的必要途径。超级电容器和电池(锂离子和燃料电池)等都属于新型储能设备。其中超级电容器充放电速率快、功率密度高且循环寿命长。因此应用前景广阔。电极材料是超级电容器的重要组成部分，决定着超级电容器的电化学性能。因此，近年来研究者们致力于开发出绿色环保、循环和电容性能优异的电极材料。
[0003]随着新材料领域的发展尤其是碳材料领域中电极等材料的兴起和价格的攀升，导致对于碳质含量丰富的原料需求也不断增加，越来越多的研究开始挖掘可用资源扩大原料来源，其中就有一些工艺过程的副产品因含有的廉价易得的碳源逐渐用于新材料的制备。催化油浆作为重质油催化裂化反应的副产物，全国每年的产量约800万吨以上，如此可观的产量对其进行回收再利用显得尤为重要。目前已知催化油浆中饱和烃和芳香烃含量总和达到90％以上，碳含量高，已有研究利用其丰富的碳源优势进行加工处理生产炭纤维、针状焦、纳米碳材料等高附加值产品。
[0004]碳材料自身具有良好的电容特性可以为电极材料，为了提高碳材料的电化学性能，越来越多的研究通过碳材料进行改性。目前改性方法一般是在碳机体中掺杂其他元素如Si、P、S、Sb等。其中Sb来源丰富、成本低、环境友好等优势，与之相关的研究很多。单独的金属氧化物作为负极材料循环稳定性差。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中单独的金属氧化物作为负极材料循环稳定性差，复合材料成本高的问题，本专利技术提供一种催化油浆基复合材料及其制备方法。
[0006]本专利技术采用的具体方案为：一种催化油浆基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](1)催化油浆净化处理得到澄清的油浆；
[0008](2)制备金属络合物；将SbCl3溶解，在SbCl3溶液中滴加硫代乙酰胺溶液中，搅拌；
[0009](3)将步骤(2)中的金属络合物与步骤(1)中的澄清的油浆混合，持续搅拌30
‑
60min后，在微波反应器中反应10
‑
80min；
[0010](4)将步骤(3)中反应后的产物在550
‑
900℃下在煅烧4
‑
9h，退火后，得到催化油浆基复合材料。
[0011]所述步骤(3)中金属络合物与澄清的油浆的混合比为(5：1)
‑
(2:1)。
[0012]所述步骤(4)中在氮气保护下进行煅烧。
[0013]所述步骤(2)中的SbCl3与硫代乙酰胺的摩尔比为(0.3
‑
0.5)：(0.4
‑
0.7)。
[0014]所述步骤(2)中的硫代乙酰胺溶液的溶剂为1,2丙二醇。
[0015]所述步骤(2)中的溶解SbCl3的溶剂为1,2
‑
丙二醇。
[0016]所述步骤(1)中的催化油浆净化采用化学沉降法。
[0017]另一方面，本专利技术提供一种催化油浆基复合材料。
[0018]本专利技术相对于现有技术具有如下有益效果：
[0019]本专利技术利用催化油浆为碳源，通过化学沉降法得到澄清的油浆，与SbCl3在硫代乙酰胺的条件下制备到的金属络合物在微波反应器中反应后，煅烧，制备得到电化学性能优异，具有良好电容性的复合材料。本专利技术所述制备方法简单，便于操作，解决了现有技术中单独的金属氧化物作为负极材料循环稳定性差，复合材料成本高的问题。
附图说明
[0020]图1为复合材料的SEM图；
[0021]图2为不同扫描速率的循环伏安曲线；
[0022]图3为不同电流密度下的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
[0023]在下文将结合附图对本专利技术做进一步详细地说明，显然此处应该理解的是，所描述的实施方案不是全部的实施方案，仅用于解释说明本专利技术，而不限制本专利技术。
[0024]本专利技术提供一种催化油浆基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0025](1)催化油浆净化处理得到澄清的油浆；催化油浆的净化采用化学沉降法。
[0026](2)制备金属络合物；将SbCl3溶解，在SbCl3溶液中滴加硫代乙酰胺溶液中，搅拌；所述步骤(2)中的SbCl3与硫代乙酰胺的摩尔比为0.3
‑
0.5：0.4
‑
0.7。
[0027](3)将步骤(2)中的金属络合物与步骤(1)中的澄清的油浆混合，持续搅拌30
‑
60min后，在微波反应器中反应10
‑
80min；所述步骤(3)中金属络合物与澄清的油浆的质量比为(5：1)
‑
(2:1)。
[0028](4)将步骤(3)中反应后的产物在550
‑
900℃下在煅烧4
‑
9h，退火后，得到催化油浆基复合材料。
[0029]实施例1
[0030](1)采用超声辅助化学沉降法处理催化油浆净化得到澄清的油浆。
[0031](2)制备金属络合物；使用磁搅拌将0.3M SbCl3溶解在30mL 1,2
‑
丙二醇中。在0.3M SbCl3溶液中，缓慢滴加1,2丙二醇中的0.4M硫代乙酰胺溶液，同时持续搅拌10分钟。溶液颜色开始从透明变为淡黄色。
[0032]溶液呈现黄色的原因是SbCl2与硫代乙酰胺反应，在溶液中形成Sb络合物离子。
[0033](2)微波辅助制备锑/氮/硫掺杂复合材料：将含有Sb络合物离子的淡黄色溶液与油浆混合，同时持续搅拌30分钟。油浆和Sb络合物溶液的质量比为2:1。在微波反应器中处理10分钟。在550℃下在氮气气氛中煅烧4小时。退火后，收集样品，得催化油浆基复合材料。
[0034]实施例2
[0035](1)采用超声辅助化学沉降法处理催化油浆净化得到澄清的油浆。
[0036](2)制备金属络合物；使用磁搅拌将0.5M SbCl3溶解在30mL1,2
‑
丙二醇中。在0.5M SbCl3溶液中，缓慢滴加1,2丙二醇中的0.7M硫代乙酰胺溶液，同时持续搅拌10分钟。溶液颜色开始从透明变为淡黄色。
[0037](3)微波辅助制备锑/氮/硫掺杂复合材料：将含有Sb络合物离子的淡黄色溶液与油浆混合，同时持续搅拌50分钟。油浆和Sb络合物溶液的质量比为5:2。在微波反应器中处理10分钟。在550℃下在氮气气氛中煅烧4小时。退火后，收集样品，得催化油浆基复合材料。
[0038]实施例3
[0039](1)采用超声辅助化学沉降法处理催化油浆净化得到澄清的油浆。
[0040](2)制备金属络合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化油浆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)催化油浆净化处理得到澄清的油浆；(2)制备金属络合物；将SbCl3溶解，在SbCl3溶液中滴加硫代乙酰胺溶液中，搅拌；(3)将步骤(2)中的金属络合物与步骤(1)中的澄清的油浆混合，持续搅拌30
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60min后，在微波反应器中反应10
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80min；(4)将步骤(3)中反应后的产物在550
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900℃下在煅烧4
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9h，退火后，得到催化油浆基复合材料的制备方法。2.根据权利要求1所述的催化油浆基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属络合物与澄清的油浆的质量比为(5：1)
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(2:1)。3.根据权利要求2所述的催化油浆基复合材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁会敏，杨光，张玥，唐诗洋，陈松，王晓栋，张宇，
申请(专利权)人：黑龙江省能源环境研究院，
类型：发明
国别省市：