一种炭微球胶体探针的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种炭微球胶体探针的制备方法，将生物质原材料玉米芯经过清洗，干燥破碎的预处理后，密封在水热反应釜中，经恒温鼓风干燥箱水热碳化数小时，产生的固体残渣经醇洗水洗过滤干燥后即为炭微球，水热炭微球经过高温热解得到生物炭微球，所述炭微球在修针操作台上通过粘附剂粘在AFM探针的无针尖自由端，从而获得炭微球胶体探针。本发明专利技术用来测定生物炭与特定样品之间的相互作用力，进一步分析生物炭介导复杂体系的作用机理和优势微界面过程。该探针制备方法操作方便，来源广泛，成本低，适用性强。适用性强。适用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种炭微球胶体探针的制备方法


[0001]本专利技术属于原子力显微镜(AFM)探针制备
，具体涉及一种炭微球胶体探针的制备方法。

技术介绍

[0002]微界面具有组成多样性、反应过程复杂性的特点，复杂的界面组成和结构使得在真实环境条件下和微观水平研究污染物的微界面过程面临巨大困难。现阶段，更多的研究是离线分析微界面过程中的反应物和产物的结构与分布，进而反推污染物在界面上的反应过程，这种非原位的分析方法很难全面获得界面过程的微观机制。针对这一问题，从定性、定量和形貌表征三方面建立生物炭微界面行为的原位表征方法，可实现对微界面形貌、构
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效关系、反应中间体和界面反应机理的科学表达，为探究生物炭作用机理和优势微界面过程奠定理论基础。其中原子力显微镜(AFM)可实现环境微界面过程导致的形貌变化的直接观察和生物炭与特定样品的微观相互作用力。AFM自问世以来，经过几十年的发展，因其原子级别的分辨率，无需进行样品预处理，可分别在气体、液体环境下有效测定样品形貌变化，探针与样品之间的作用力等，被广泛应用于生物、化学、环境等领域。目前AFM探针开发改性的核心内容是在AFM探针微悬臂自由端粘附成分已知的微颗粒从而制备特定的胶体探针。已开发的微颗粒胶体探针包括
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COOH，
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OH，牛血清蛋白(BSA)微颗粒探针代替典型的有机污染物腐殖质、多糖和蛋白，PVDF微颗粒探针用来探究PVDF超滤膜膜污染机理，以及目前热门的工业纳米材料(Engineering nanomaterials，ENMs)SiO2和TiO2微颗粒探针探究纳米材料缓解膜污染的微观机理。生物炭作为一种新型环境功能材料，因其高比表面积、孔隙率、含氧官能团、导电能力等特性，在土壤改良，碳减排贸易，环境修复和废弃生物质资源化等方面都有重要作用，因而炭微球胶体探针的开发对于研究生物炭介导的复杂体系的环境微界面过程的原位和在线观察方法的发展具有十分重要的意义。
[0003]制作胶体探针材料需要满足规则球形，且尺寸在1～20μm之间，现有的生物炭成球的方法有机械球磨法、模板法、水热法、化学气相沉积法和法，因机械球磨法制备的微颗粒不够规则而其他制备方法较为复杂且成本高，最后选择水热法制备炭微球。相较于其他的胶体探针，炭微球胶体探针来源广泛，难溶于其他样品溶液中，不易变性，成本低廉，根据制备的原料、热解温度、时间等以及基于水热炭微球所做的改性得到的微颗粒仍能维持规则形状和合适的尺寸，粘附在探针上从而衍生出固有属性不同的炭微球胶体探针，且因为炭材料本身的吸附性能可衍生出特定的污染物胶体探针，具有极大的应用前景。

技术实现思路

[0004]为了克服以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种炭微球胶体探针的制备方法，该探针可用来测定生物炭与特定样品之间的相互作用力，进一步分析生物炭介导复杂体系的作用机理。该探针制备方法操作方便，原料来源广泛，成本低，适用性强。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种炭微球胶体探针的制备方法，将生物质原材料玉米芯经纯水洗涤烘干，通过破碎机破碎后过60目筛子，得到的玉米芯粉末密封在水热反应釜中，经恒温鼓风干燥箱水热碳化数小时，产生的固体残渣经醇洗水洗过滤，干燥后即为炭微球，得到的水热炭微球经过高温热解可得到生物炭微球，所述炭微球在修针操作台上通过粘附剂粘在AFM探针无针尖的自由端，从而获得炭微球胶体探针。
[0007]所述生物质原材料包括但不仅限于玉米芯，富含葡萄糖、纤维素等的生物质原料都可以实现，包括秸秆、橘子皮，破碎是为了实现充分水热碳化。
[0008]所述水热反应釜中，内衬材料为聚四氟乙烯，容积为100mL，物料的填充系数为0.7，玉米芯粉末与超纯水的比例为3.5g/70mL，手动螺旋密封放在鼓风恒温干燥箱中进行水热碳化反应。
[0009]所述的恒温鼓风干燥箱设置参数后可自主控制反应温度和时间，水热碳化条件为从室温加热到230℃，恒温5h后冷却至室温(温度和时间根据生物质原料种类变化而改变)。
[0010]所述水热碳化后经滤纸过滤得到固体残渣，经醇洗超纯水洗直至过滤后的出水澄清，经烘箱105℃过夜烘干后得到炭微球，在显微镜视野下微球粒径在1～20μm之间，物料浓度、加热时间和温度影响微球的形状和粒径大小，水热碳化后得到的炭微球经过改性后仍能保持原有的规则球形，水热炭微球在马弗炉中高温(300～700℃)热解2h后得到生物炭微球。
[0011]所述的修针操作台包括微操作器，探针台和显微镜部分。
[0012]所述炭微球粘附在AFM探针无针尖自由端的步骤：
[0013]1)准备几个干净的载玻片，乙醇清洗后，擦镜纸擦干待用；
[0014]2)将制备的炭微球通过200目筛子筛分后平铺在干净的载玻片a上，用洗耳球多次吹脱，去掉表面的大颗粒待用，或将其置于超纯水中，所得的混合溶液在超声中充分分散15min后，用移液枪将混合溶液移至载玻片a
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上自然干燥后待用；
[0015]3)将粘附剂液滴移至第二载玻片b表面上，然后将其置于显微镜视野中；
[0016]4)将AFM探针用双面胶粘在探针台上的探针槽内，通过微操作器控制探针台的移动，使得探针微悬臂无针尖自由端粘上粘附剂；
[0017]5)将载玻片b从视野中挪走，将有炭微球的载玻片a或a
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移至显微镜视野下，在视野中寻找合适大小的炭微球；
[0018]6)通过微操作台控制探针台的移动，将显微镜视野中目的炭微球粘附在AFM探针无针尖自由端；
[0019]7)将探针从探针台上取下，利用AFM观察炭微球是否成功粘附在探针的自由端，粘附成功自然干燥固化后即可得到炭微球胶体探针。
[0020]所述的显微镜视野中合适大小可粘附在AFM探针无针尖自由端的炭微球粒径在5～10μm之间。
[0021]所述的AFM探针为德国布鲁克的NP
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O10。
[0022]所述的粘附剂包括但不仅限于美国环氧树脂EPO
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TEK 377。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术与现有的改性微颗粒探针相比，炭微球来源广泛，制作成本低，不易变性，难溶于复杂水溶液中(相互作用力的测量在液体环境中)，同时通过控制水热条件和改性后
可得到特性不同的炭微球。生物炭表面也可吸附各种污染物，继而衍生出特定的实际污染物的胶体探针。因生物炭本身可实现以废制废，对土壤改良，环境修复，废弃物资源化利用都有十分重要的作用，进一步研究生物炭的作用机理亟待解决，故制备一种炭微球胶体探针对研究生物炭作用于复杂体系环境微界面的过程变化的原位和在线监测具有重要意义。
附图说明
[0025]图1是制备的水热炭微球的扫描电镜图。
[0026]图2是制备的生物炭微球的扫描电镜图。
[0027]图3是显微镜视野下的生物炭微球。
[0028]图4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，将生物质原材料玉米芯经纯水洗涤烘干，通过破碎机破碎后过60目筛子，得到的玉米芯粉末密封在水热反应釜中，经恒温鼓风干燥箱水热碳化数小时，产生的固体残渣经醇洗水洗过滤，干燥后即为炭微球，所述炭微球在修针操作台上通过粘附剂粘在AFM探针的无针尖的自由端，从而获得炭微球胶体探针。2.根据权利要求1所述的一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，所述修针操作台包括微操作器，探针台和显微镜三部分。3.根据权利要求1所述的一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，所述生物质原材料包括但不仅限于玉米芯，富含葡萄糖、纤维素等的生物质原料都可以实现，包括秸秆、橘子皮，破碎是为了实现充分水热碳化。4.根据权利要求1所述的一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，所述水热反应釜中，内衬材料为聚四氟乙烯，容积为100mL，物料的填充系数为0.7，玉米芯粉末与超纯水的比例为3.5g/70mL，手动螺旋密封放在鼓风恒温干燥箱中进行水热碳化反应。5.根据权利要求1所述的一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，所述的恒温鼓风干燥箱设置参数后可自主控制反应温度和时间，水热碳化条件为从室温加热到230℃，恒温5h后冷却至室温。6.根据权利要求1所述的一种炭微球胶体探针的制备方法，其特征在于，所述水热碳化后经滤纸过滤得到固体残渣，经醇洗超纯水洗直至过滤后的出水澄清，经烘箱105℃过夜烘干后得到炭微球，在显微镜视野下微球粒径在1～20μm之间，物料浓度、加热时间和温度影响微球的形状和粒径大小，水热炭微球在马弗炉中高温(300～700℃)热解...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣，杨晓欢，夏思恋，郝立图，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：