本发明专利技术涉及一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统。该方法可以不加溶剂，且反应产生的氯化铵固体得到及时的分离，保证了反应塔内物料有良好的反应效果，反应能顺利进行到底；由于未加溶剂稀释，反应物料的浓度高，反应速度更快，有效缩短了批产量反应时间；也由于未加溶剂，反应釜的批产量提高3～4倍以上；还由于不需要回收溶剂，大大节约了能耗和人力，生产效率大大提高。生产效率大大提高。生产效率大大提高。
【技术实现步骤摘要】
多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法
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[0001]本专利技术涉及一种高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，是采用多塔串联的反应器合成六甲基二硅氮烷的方法，进一步的说是采用多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法。
技术介绍
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[0002]六甲基二硅氮烷，分子式C6H
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NSi2，无色透明易流动液体，略带胺味，熔点：
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78℃，沸点：126.2℃，相对密度：0.7741g/cm3，折射率：1.4078。
[0003]六甲基二硅氮烷与空气接触会迅速分解为三甲基硅醇或六甲基二硅氧烷和氨气，在中性或者弱碱性条件下易于水解成六甲基二硅氧烷并放出氨气，在强碱下比较稳定，遇酸性物质易发生剧烈反应。
[0004]六甲基二硅氮烷主要用于特种有机合成，如：阿米卡星、盘尼西林、头孢霉素、氟尿嘧啶及各种青霉素衍生物等合成过程中的甲硅烷基化，硅藻土、白炭黑、钛等粉末的表面处理，半导体工业中光致刻蚀剂的粘结助剂等。
[0005]六甲基二硅氮烷主要合成方法是由三甲基氯硅烷与NH3反应来制取。在生产上合成六甲基二硅氮烷时，两分子三甲基氯硅烷与三分子氨气反应生成一分子六甲基二硅氮烷和两分子氯化铵，反应速度很快。随着反应的进行，反应液中氯化铵固体越来越多，反应液越来越糊，搅拌也越来越困难，反应很难继续下去，往往要加入大量的溶剂去稀释反应液才能维持反应的顺利进行，加入溶剂的体积是反应主原料三甲基氯硅烷体积的3～4倍。因此，通常的生产工艺是：先往反应釜中加入3～4倍体积的溶剂，再加入1倍体积的三甲基氯硅烷，搅拌，开始通入氨气进行反应，反应结束，糊状反应物碱洗分层，水层离心分离出氯化铵固体，有机层去精馏分离溶剂和产品。大量溶剂的加入，使主原料的浓度大大稀释，影响了反应速度；反应结束后，又要分离回收溶剂，既消耗能源也使生产效率大大降低。
技术实现思路
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[0006]本专利技术针对现有技术的不足之处，提供一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，该方法可以不加溶剂，且反应产生的氯化铵固体得到及时的分离，保证了反应塔内物料有良好的反应效果，反应能顺利进行到底；由于未加溶剂稀释，反应物料的浓度高，反应速度更快，有效缩短了批产量反应时间；也由于未加溶剂，反应釜的批产量提高3～4倍以上；还由于不需要回收溶剂，大大节约了能耗和人力，生产效率大大提高。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0008]本专利技术提供一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及采用该系统合成六甲基二硅氮烷的方法，包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统等。
[0009](1)一级氨解反应系统，该反应系统由一级氨解反应塔、循环泵(输送泵)、过滤器、冷却器组成。三甲基氯硅烷从一级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为
二级氨解反应塔塔顶的未完全反应的氨气。塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送二级氨解反应塔继续反应，大部分返回一级氨解反应塔进行循环反应。控制反应温度为30～50℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。塔顶未反应的氨气通过冷凝和除雾处理后送罗茨风机增压，并返回三级氨解反应塔中继续反应。
[0010](2)二级氨解反应系统，该反应系统由二级氨解反应塔、循环泵(输送泵)、过滤器、冷却器组成。一级氨解反应塔的反应液从二级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为三级氨解反应塔塔顶的未完全反应的氨气。塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送三级氨解反应塔继续反应，大部分返回二级氨解反应塔进行循环反应。控制反应温度为40～60℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。
[0011](3)三级氨解反应系统，该反应系统由三级氨解反应塔、循环泵、过滤器、冷却器组成。二级氨解反应塔的反应液从三级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为新鲜原料氨气和部分未反应返回氨气。氨气的通入量于一级氨解反应塔的三甲基氯硅烷的mol比为3.0～4.5：2，塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送一级脱氨塔进行净化处理，大部分返回三级氨解反应塔进行循环反应，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。
[0012](4)一级脱氨净化系统，该净化系统由一级脱氨塔、循环泵、冷凝器、除雾器等组成。一级脱氨塔为上部由多层泡罩塔板，下部为填料的结构。三级氨解反应塔反应的粗产品从塔顶加入，在塔釜通入新鲜氮气，氮气的通入量为一个固定值，一般设计以空塔气体流速为1～4m/s。塔釜循环泵将大部分粗产品送到塔中部的填料上，少部分送二级脱氨净化系统。塔顶的氮气夹带氨气和产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至
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10℃，冷凝液返回塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放。
[0013](5)二级脱氨净化系统，该净化系统由二级脱氨塔、循环泵、冷凝器、除雾器等组成。二级脱氨塔为上部由多层泡罩塔板，下部为填料的结构。一级脱氨塔净化的粗产品从二级脱氨塔塔顶加入，在塔釜通入新鲜氮气，氮气的通入量为一个固定值，一般设计以空塔气体流速为1～4m/s。塔釜循环泵将大部分粗产品送到塔中部的填料上，少部分送粗产品中间罐。塔顶的氮气夹带氨气和产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至
‑
10℃，冷凝液返回塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放。
[0014](6)粗产品中间罐系统，粗产品中间罐为底部设有气体分布管，可以进行氮气鼓泡。鼓泡后的气体送二级脱氨塔。此粗产品可以送精馏进行分离，得到六甲基二硅氮烷产品。
[0015]此氨解反应系统中，预设三级，但不局限于，可以根据实际生产能力及相关指标进行增加或者减少，优选后采用三级反应。
[0016]优选后，在一级氨解反应系统中，一级氨解反应塔中的反应温度控制为35～45℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速1～2m/
s。
[0017]优选后，在二级氨解反应系统中，二级氨解反应塔中的反应温度控制为45～55℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速1.5～2.5m/s。
[0018]优选后，在三级氨解反应系统中，三级氨解反应塔中的反应温度控制为55～65℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速2.5～3m/本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统，所述一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统依次相连，所述一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统、尾气洗涤系统依次相连，一级脱氨净化系统与三级氨解反应系统相连。2.根据权利要求1所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：所述一级氨解反应系统或二级氨解反应系统或三级氨解反应系统包括氨解反应塔、输送泵、过滤器及冷却器，氨解反应塔通过输送泵与过滤器相连，过滤器通过冷却器与氨解反应塔相连；一级氨解反应系统的一级氨解反应塔分别与二级氨解反应系统的二级氨解反应塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连。3.根据权利要求2所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：所述一级脱氨净化系统或二级脱氨净化系统包括脱氨塔、一级冷凝器、二级冷凝器及除雾器，所述脱氨塔依次通过一级冷凝器、二级冷凝器与除雾器相连，所述除雾器与尾气洗涤系统的尾气吸收塔相连；一级脱氨净化系统的一级脱氨塔分别与二级脱氨净化系统的二级脱氨塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连；二级脱氨净化系统的二级脱氨塔与粗产品中间罐系统相连。4.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法，采用如权利要求1
‑
3任一项所述的系统，其特征在于，包括如下步骤：(1)三甲基氯硅烷从一级氨解反应系统的一级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，通过输送泵将一级氨解反应塔的反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送入二级氨解反应系统的二级氨解反应塔继续反应，大部分返回一级氨解反应塔进行循环反应；塔顶未反应的氨气通过冷凝、除雾增压处理后，返回三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应；(2)一级氨解反应塔的反应液从二级氨解反应系统的二级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应，大部分返回二级氨解反应塔进行循环反应；(3)二级氨解反应塔的反应液从三级氨解反应系统的三级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，氨气的通入量与一级氨解反应塔的三甲基氯硅烷的mol比为3.0～4.5：2，通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱恩俊，匡玉根，朱庆满，刘晓丽，罗广实，
申请(专利权)人：熵联节能科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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