一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法技术方案

本发明专利技术公开了一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，将经过量的苯酚和丙酮在缩合反应器中经催化剂缩合反应后的反后液至少一部分经异构化

【技术实现步骤摘要】
一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法


[0001]本专利技术涉及双酚A的生产
，具体涉及一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法。

技术介绍

[0002]双酚A(BPA)，是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。
[0003]通常地，双酚A是由两分子苯酚和一分子丙酮，在酸性催化剂存在下缩合而成的一种重要的有机化工原料，现有技术中普遍采用的催化剂是担载氨基硫醇的磺酸型强酸性离子交换树脂，工艺步骤主要包括反应
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原料回收
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结晶纯化
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加合物分解
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提浓
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造粒。但是上述工艺会在系统中积累杂质异丙基苯酚，中国专利技术专利CN101370761A公开了一种制备双酚A的方法，其中记载，为了避免在反应体系内蓄积同分异构体或高沸点杂质，会抽出母液的一部分，进行加碱裂解处理，异丙基苯酚即为裂解处理过程中生成的副产物。异丙基苯酚会促使反应步骤中作为助催化剂的氨基硫醇化合物改性，失去其效果，从而使担载氨基硫醇的磺酸型离子交换树脂催化剂的催化活性降低。该专利公开的双酚A制备方法包括：反应步骤
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低沸点成分分离步骤
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双酚A分离步骤
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轻组分分离步骤
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再化合反应步骤，将反应液中的异丙基苯酚含量控制在4％重量以下。采用该方法生产双酚A，其中异丙基苯酚的含量仍会对催化剂寿命产生较大影响，且该方法产生的焦油含量较多，从而消耗更多的原料。
[0004]中国专利技术专利CN104379546A公开了一种双酚A的制备方法，将反应后经过浓缩的浓缩液晶析后进行固液分离，其中母液中的至少一部分进行异构化处理，并将异构化处理后的溶液晶析后进行固液分离，并将得到的母液中至少一部分进行裂解处理，将产物不经由再结合反应器而供给到反应步骤。这样做，可以降低生产焦油的量，减少原料消耗，但仍然会使绝大部分异丙基苯酚进入反应系统，影响催化剂活性，降低催化剂寿命。
[0005]显然，现有技术生产双酚A的方法均对异丙基苯酚无法做出更好的处理。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，将异丙基苯酚从裂解液和/或重排液中脱出，不直接返回缩合反应器，降低异丙基苯酚返回缩合反应系统的含量，从而解决了异丙基苯酚的裂解液和/或重排液返回缩合反应系统降低缩合反应催化剂活性而影响催化剂使用寿命的问题。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0008]一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，将经过量的苯酚和丙酮在缩合反应器中经催化剂缩合反应后的反后液至少一部分经异构化
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裂解
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重排得到重排液，将含有异丙基苯酚的所述重排液经过提浓工艺处理，使异丙基苯酚进入苯酚回收系统中随混合多酚一起从苯酚中脱出；使所述缩合反应器中异丙基苯酚质量百分比含量≤0.25％。
[0009]进一步地，过量的苯酚和丙酮在催化剂存在下进行缩合反应得到的所述反后液，
所述反后液经浓缩得到轻组分(Ⅰ)和浓缩液(Ⅰ)，所述浓缩液(Ⅰ)经结晶工序处理，固液分离得到双酚A加合物和母液(Ⅰ)；
[0010]所述母液(Ⅰ)中至少一部分进行异构化反应得到异构化产物，所述异构化产物至少一部分经过一次提浓工艺得到浓缩液(Ⅱ)和低沸点组分；所述浓缩液(Ⅱ)进行结晶、过滤得到固相成分和母液(Ⅱ)，所述母液(Ⅱ)经预浓缩得到重组分(Ⅱ)和轻组分(Ⅱ)；将所述重组分(Ⅱ)加碱裂解，裂解产生的轻组分(Ⅲ)进行重排反应得到所述重排液，将所述重排液进行二次提浓工艺处理，得到重组分(Ⅳ)和轻组分(Ⅳ)；将含有异丙基苯酚的所述轻组分(Ⅳ)进入所述苯酚回收系统，与混合多酚一起脱出；脱出的混合多酚中异丙基苯酚的质量百分比含量为10％
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30％。
[0011]进一步地，所述浓缩液(Ⅱ)经结晶工艺产生的所述固相成分、所述重组分(Ⅳ)经至少一部分所述母液(Ⅰ)稀释后形成结晶液，所述结晶液返回至所述浓缩液(Ⅰ)的结晶工序中。
[0012]进一步地，所述轻组分(Ⅳ)经预浓缩塔，与所述轻组分(Ⅱ)返回至异构化提浓系统中与低沸点组分混合、冷凝并回收热量，进入所述苯酚回收系统进行脱酚处理。
[0013]进一步地，所述苯酚回收系统包括脱水塔和苯酚精制塔，所述轻组分(Ⅰ)和所述低沸点组分至少一部分送入所述脱水塔；所述脱水塔的塔顶气相进入丙酮回收塔，所述脱水塔的塔釜内液相进入所述苯酚精制塔，所述苯酚精制塔的塔顶气相采出精制的苯酚，塔釜排出包含有异丙基苯酚的混合多酚。
[0014]进一步地，将缩合反应中的补充的苯酚原料除杂后输送至所述脱水塔内脱水，并经过所述苯酚精制塔精制后得到精制苯酚输送至所述缩合反应器中。
[0015]进一步地，所述苯酚回收系统还包括丙酮回收塔，所述丙酮回收塔的塔顶得到回收丙酮，塔底产物经油水分离后得到以乙苯为主的共沸剂，循环返回所述脱水塔再次利用。
[0016]进一步地，本专利技术的技术方案至少包括以下步骤：
[0017](1)催化反应：在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下，使过量苯酚和丙酮进行缩合反应生成双酚A，得到双酚A以及未反应原料与少量杂质的反后液；
[0018](2)浓缩、分液：将步骤(1)得到的反后液经浓缩得到轻组分(Ⅰ)和浓缩液(Ⅰ)，所述浓缩液经结晶工序处理后经固液分离得到双酚A加合物和母液(Ⅰ)；所述双酚A加合物脱酚后得到双酚A产品；
[0019](3)异构化：将步骤(2)得到的母液(Ⅰ)中至少一部分进行异构化反应，并将异构化后的反应液部分返回所述缩合反应器，部分注入异构化提浓系统中进行一次提浓工艺处理，得到浓缩液(Ⅱ)和低沸点组分；
[0020](4)预浓缩：将步骤(3)得到的所述浓缩液(Ⅱ)进行结晶、过滤得到固相成分和母液(Ⅱ)，所述母液(Ⅱ)在预浓缩塔中进行预浓缩，得到重组分(Ⅱ)和轻组分(Ⅱ)；
[0021]所述轻组分(Ⅱ)返回至所述异构化提浓系统中；
[0022](5)裂解、重排：将步骤(4)的所述重组分(Ⅱ)进行加碱裂解，裂解产生的轻组分(Ⅲ)冷凝后，进行重排反应得到含有异丙基苯酚的重排液，并对重排液进行二次提浓工艺处理，得到重组分(Ⅳ)和轻组分(Ⅳ)；将含有异丙基苯酚的轻组分(Ⅳ)进入苯酚回收系统，与混合多酚一起脱出；脱出的混合多酚中异丙基苯酚的质量百分比含量为10％
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30％；
[0023]步骤(4)中所述固相成分、所述重组分(Ⅳ)经至少一部分所述母液(Ⅰ)稀释后形成
结晶液，所述结晶液返回至所述浓缩液(Ⅰ)的结晶工序中；
[0024](6)苯酚回收：步骤(3)的所述低沸点组分至少一部分送入所述脱水塔中；同时，所述轻组分(Ⅳ)返回至所述预浓缩塔中，并与所述轻组分(Ⅱ)一同经所述异构化提浓系统中与所述低沸点组分混合、冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，其特征在于，将经过量的苯酚和丙酮在缩合反应器中经催化剂缩合反应后的反后液至少一部分经异构化
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裂解
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重排得到重排液，将含有异丙基苯酚的所述重排液经过提浓工艺处理，使异丙基苯酚进入苯酚回收系统中随混合多酚一起从苯酚中脱出；使所述缩合反应器中异丙基苯酚质量百分比含量≤0.25％。2.如权利要求1所述的降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，其特征在于，过量的苯酚和丙酮在催化剂存在下进行缩合反应得到的所述反后液，所述反后液经浓缩得到轻组分(Ⅰ)和浓缩液(Ⅰ)，所述浓缩液(Ⅰ)经结晶工序处理，固液分离得到双酚A加合物和母液(Ⅰ)；所述母液(Ⅰ)中至少一部分进行异构化反应得到异构化产物，所述异构化产物至少一部分经过一次提浓工艺得到浓缩液(Ⅱ)和低沸点组分；所述浓缩液(Ⅱ)进行结晶、过滤得到固相成分和母液(Ⅱ)，所述母液(Ⅱ)经预浓缩得到重组分(Ⅱ)和轻组分(Ⅱ)；将所述重组分(Ⅱ)加碱裂解，裂解产生的轻组分(Ⅲ)进行重排反应得到所述重排液，将所述重排液进行二次提浓工艺处理，得到重组分(Ⅳ)和轻组分(Ⅳ)；将含有异丙基苯酚的所述轻组分(Ⅳ)进入所述苯酚回收系统，与混合多酚一起脱出；脱出的混合多酚中异丙基苯酚的质量百分比含量为10％
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30％。3.如权利要求2所述的降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，其特征在于，所述固相成分和所述重组分(Ⅳ)经至少一部分所述母液(Ⅰ)稀释后形成结晶液，所述结晶液返回至所述浓缩液(Ⅰ)的结晶工序中。4.如权利要求2所述的双酚A的生产方法，其特征在于，所述轻组分(Ⅳ)经预浓缩塔，与所述轻组分(Ⅱ)返回至异构化提浓系统中与低沸点组分混合、冷凝并回收热量，进入所述苯酚回收系统进行脱酚处理。5.如权利要求1
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4任一所述的降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，其特征在于，所述苯酚回收系统包括脱水塔和苯酚精制塔，所述轻组分(Ⅱ)、所述轻组分(Ⅳ)和所述低沸点组分在所述异构化提浓系统中混合、冷凝、回收热量后至少一部分送入所述脱水塔；所述脱水塔的塔顶气相进入丙酮回收塔，所述脱水塔的塔釜内液相进入所述苯酚精制塔，所述苯酚精制塔的塔顶气相采出精制的苯酚，塔釜排出包含有异丙基苯酚的混合多酚。6.如权利要求5所述的降低制备双酚A反应系统中异丙基苯酚的方法，其特征在于，将缩合反应中的补充的苯酚原料除杂后输送至所述脱水塔内脱水，并经过所述苯酚精制塔精制后得到精制苯酚输送至所述缩合反应器中。7.如权利要求5所述的降低制备双酚A反应系统中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈群，周继东，何明阳，钱俊峰，
申请(专利权)人：凯美科无锡技术有限公司，
类型：发明
国别省市：