一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用技术

本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：(1)合金钨丝母线的制备，原料

【技术实现步骤摘要】
一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于线锯切割领域，具体涉及一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]金刚石线锯是把金刚石固结在母线表面，具备切割效率高、切割质量优良等特点，金刚石线锯在光伏硅片、半导体、蓝宝石、磁性材料等线材切割行业得到广泛的应用。
[0003]就金刚线应用领域而言，由于钨材质母线的制造成本是同规格碳钢2～3倍，因其成本高致其市场推广受阻；单一掺杂Re或La合金钨丝制备文献中有报道，但因其强度或韧性等提升不显著，工业化应于硅片切割领域未见报道。
[0004]同时，随着光伏硅片金刚石线锯行业的发展，硅片切割往细线化、大片化发展，以满足客户多出片、硅片质量好、效率高等需求。因此，对金刚石线锯提出了直径更细、强度更高、韧性更好、金刚石更均匀、断线更低等要求。当前已量产金刚线锯领域基本采用92碳或100碳原料作为载体，但由于直径变细，碳钢原料由于夹杂、晶粒不细致、强度不够等缺陷，无法满足行业需求，寻找其它材质母线对金刚石线锯切割意义重大。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种钨丝合金线和其制成的金刚石线锯及其制备方法和应用，具体技术方案如下：
[0006]一种钨丝合金线，钨丝中掺杂质量百分比为0.03～20％的Re或/和0.01～15％的La，该钨丝合金线的直径为30～50μm，强度≥5100Mpa，弹性模量350～450Gpa。
[0007]优选地，钨丝中掺杂质量百分比为3～20％的Re或/和2.5～15％的La；
[0008]一种制备钨丝合金线的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1：将原料钨粉经过氢气还原后，经过酸洗、除杂制得纯度≥99％的钨粉；
[0010]步骤2：将硝酸铼、硝酸镧溶液喷洒到步骤1得到的钨粉上，并搅拌混合，使得掺杂量Re为0.03～20wt％或/和La为0.01～15wt％；
[0011]步骤3：将步骤2得到的混合钨粉，在700℃氢气还原炉中经一次氢还原，在850℃氢气还原炉中经二次氢还原，制得混合合金钨粉，优选地，两次还原中使用的氢气的浓度不低于99％；
[0012]步骤4：将步骤3得到的混合合金钨粉进行等静压制成型，获得具有密度为8.0～15g/cm3、具备成型强度的半成品；
[0013]步骤5：将步骤4得到的半成品进行预烧结，烧结温度为1200℃，烧结45～65min，后进行垂熔烧结，烧结温度为2900℃，烧结110～130min；
[0014]步骤6：将步骤5得到的产品进行旋锻开坯，后在氢气保护加热炉中进行退火处理，退火温度为1100℃；
[0015]步骤7：将步骤6得到的产品连续旋锻制备直径为2
‑
3mm合金钨杆，将石墨乳均匀涂
覆其表面，经钻石模拉拔至直径为30～50μm钨丝合金线。优选地，经36道次钻石模拉拔至直径为30～50μm钨丝合金线。
[0016]进一步地，所述步骤1中的酸洗、除杂采用的是氨基磺酸和盐酸的混合溶液，其中氨基磺酸的浓度为50g/L，盐酸的浓度为60ml/L，以提高钨粉对掺杂元素的吸附均匀性。
[0017]优选地，步骤2中掺杂量为3～20wt％Re或/和2.5～15wt％的La。
[0018]优选地，所述步骤3中等静压制的参数为150～230Mpa，保持30～60min。
[0019]更进一步地，所述步骤7中钻石模具采用7.5
°
小角度钻石模，其目的是降低钢丝压缩比例、改善钢丝应力残留，使组织变形量更加均匀；所述石墨乳采用D50＝0.2um纳米石墨粉末，可以使润滑性能更加均匀，降低对模具的损伤和避免拉拔沟槽缺陷的产生。
[0020]一种前述钨丝合金线制得的金刚石线锯，其由内而外依次包括钨丝合金母线、预镀镍层、上砂镍层和固砂镍层，其直径为45～65μm、破断拉力6.5～11N、具有优异的柔韧性，折弯脆断次数为0次/10次；较好的耐腐蚀性，耐盐雾试验测试72h、10级；具有高切割力的金刚线锯，可实现单片线耗0.9
‑
2.2m/硅片。其中预镀镍层厚度为30～500nm，提升了预镀镍层的覆盖能力，满足上砂所需求磁性，使得合金钨丝母线在电镀工艺中的上砂能力得到有效提升。
[0021]一种制备前述金刚石线锯的方法，包括以下步骤：
[0022]步骤1：钨丝合金线经过放线，先用浓度为60g/L的NaOH碱液工站处理6s；再用浓度为50g/L的氨基磺酸酸液工站处理时间3.5s；
[0023]步骤2：冲击镀，冲击镀为氨基磺酸镍电镀，Ni为90g/L，硼酸为35g/L，氯化镍为8g/L，电流密度为7ASD，冲击镀镀层厚度为100nm；
[0024]步骤3：上砂，上砂为氨基磺酸镍电镀，Ni为100g/L，硼酸为30g/L，氯化镍为6g/L，电流密度为9ASD，上砂镀液中金刚石D50粒径为7.2μm，金刚石浓度为2.0g/L；
[0025]步骤4：固结，固结为氨基磺酸镍电镀，Ni为110g/L，硼酸为35g/L，氯化镍为8g/L，电流密度为9.5ASD；
[0026]步骤5：后处理，后处理包含常温纯水水洗，180℃烘干，经过收线绕卷，制得线径为45～65μm的金刚石线锯。
[0027]进一步地，掺杂后合金钨丝表面存在石墨乳，其存在会影镀层结合力，步骤1中采用电解方式，利用钢丝作为阳极溶解表面的金属使附着其石墨失去载体而脱离，裸露出新鲜基材，提升镍与钨原子间键合力，提升镀层与合金钨丝的结合力。
[0028]一种金刚石线锯的使用方法，将钨丝合金线锯在3.5～6.0N的张力下，复绕至开槽导轮并形成速度为600～2100m/min的运转密布线网，待切硅棒在切割液冷却下按台速为200～2100mm/min向密布线网压入，利用钨丝合金线锯金刚石切割力，将硅棒切割成厚度一致硅片；所述线网长度为4.5～8.0km，所述开槽导轮直径为190～210mm，开槽夹角为20～40
°
，导轮开槽深度150～240μm，导轮开槽R角为20～45
°
；所述切割液为高COD(表面活性剂、缓蚀剂、分散剂、助洗剂等高分子有机物)切割水溶液，其PH控制在3.5～6.5，所述切割工艺台速区间为200～2100mm/min，所述线速度区间为600～2100m/min。
[0029]优选地，所述开槽导轮为二轴或三轴。
[0030]本专利技术利用金属组织结合弥散强化和固溶强化机理，通过掺杂Re、La稀土元素，进而降低金属析出晶粒尺寸，使组织更加致密，综合提升钨丝的强度和塑性，使得钨丝具备细
直径下高抗拉强度和柔韧性。掺杂后合金钨丝表面存在石墨乳，其存在因影镀层结合力，生产中采用电解方式，利用钢丝作为阳极溶解表面的金属使附着其石墨失去载体而脱离，裸露出新鲜基材，提升镍与钨原子间键合力，提升镀层与合金钨丝的结合力。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钨丝合金线，其特征在于是在钨丝中掺杂质量百分比为0.03～20％的Re或/和0.01～15％的La，该钨丝合金线的直径为30～50μm，强度≥5100Mpa，弹性模量350～450Gpa。2.根据权利要求1所述的钨丝合金线，其特征在于钨丝中掺杂质量百分比为3～20％的Re或/和2.5～15％的La。3.一种制备如权利要求1或2所述的钨丝合金线的方法，包括以下步骤：步骤1：将原料钨粉经氢气还原后，经酸洗、除杂制得纯度≥99％的钨粉；步骤2：将硝酸铼、硝酸镧溶液喷洒到步骤1得到的钨粉上，并搅拌混合，使得掺杂量Re为0.03～20wt％或/和La为0.01～15wt％；步骤3：将步骤2得到的混合钨粉，在700℃氢气还原炉中经一次氢还原，在850℃氢气还原炉中经二次氢还原，制得混合合金钨粉；步骤4：将步骤3得到的混合合金钨粉进行等静压制成型，获得具有密度为8.0～15g/cm3、具备成型强度的半成品；步骤5：将步骤4得到的半成品进行预烧结，烧结温度为1200℃，烧结45～65min，后进行垂熔烧结，烧结温度为2900℃，烧结110～130min；步骤6：将步骤5得到的产品进行旋锻开坯，后在氢气保护加热炉中进行退火处理，退火温度为1100℃；步骤7：将步骤6得到的产品连续旋锻制备直径为2～3mm合金钨杆，将石墨乳均匀涂覆其表面，经钻石模拉拔至直径为30～50μm钨丝合金线。4.根据权利要求3所述的制备钨丝合金线的方法，其特征在于所述步骤1中的酸洗、除杂采用的是氨基磺酸和盐酸的混合溶液，其中氨基磺酸的浓度为50g/L，盐酸的浓度为60ml/L。5.根据权利要求3所述的制备钨丝合金线的方法，其特征在于所述步骤3中等静压制的工艺参数为150～230Mpa，保持30～60min。6.根据权利要求3所述的制备钨丝合金线的方法，其特征在于所述步骤7中钻石模具采用7.5
°
钻石模，所述石墨乳采用D50＝0.2μm石墨纳米粉末。7.一种由权利要求1或2所述的钨丝合金线制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张福军，李信，韩登峰，
申请(专利权)人：江苏聚成金刚石科技有限公司，
类型：发明
国别省市：