一种适用于OLED封接焊料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于OLED封接焊料的制备方法，所述封接玻璃粉按摩尔百分比包括：40～50%Bi2O3，5～15%SiO2，10～15%B2O3，15～25%ZnO，1～5%Li2O，1～5%Na2O，0～3%SrO，1～4%BaO，以及MnO2、CuO、CeO2、Co2O3；将玻璃配合料混均匀放入坩埚置入高温炉中，升温至800～1000℃，制备出的封接玻璃通过粉磨得到50

【技术实现步骤摘要】
一种适用于OLED封接焊料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电子玻璃
，具体是一种适用于OLED封接焊料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子信息显示技术的飞速发展，液晶显示器(LCD)与有机发光二极管显示器（OLED)等平板显示技术已经逐步取代CRT显示器，其中，OLED因其自发光、驱动电压低、发光效率高、响应时间短、清晰度与对比度高、近180
°
视角、使用温度范围宽，可实现柔性显示与大面积全色显示等诸多优点，而被广泛应用于手机屏幕、电脑显示器、全彩电视等，被业界公认为是最有发展潜力的显示装置。但是由于构成OLED器件的电极和发光层有机材料对大气中的污染物、水汽、以及氧气都非常敏感，在含有水汽、氧气的环境中容易发生电化学腐蚀，降低OLED使用寿命。因此，必须对OLED进行有效密封，隔绝外部水汽、氧气。
[0003]目前OLED密封方式主要分为光固化树脂封接、金属薄膜封接和低熔点玻璃封接三大类。光固化树脂封接为有机材料封接，时间长易老化，耐高温性差，密封性能不稳定；金属薄膜封接密封性能好，但工艺复杂，需要多层镀膜封接以实现电绝缘性及良好的浸润性，导致成本较高；低熔点玻璃封接由于化学稳定性及电学性能优良，封接温度低，膨胀系数易调，封接气密性好，工艺简单等诸多优点，成为OLED封接的热门材料。
[0004]铋酸盐玻璃因其封接温度低，化学稳定性好，与玻璃基体浸润性好等优异性能，成为低温封接的热门材料。但是该体系玻璃由于氧化铋含量过高，在加热封接过程中极易析晶，导致封接料膨胀系数可控性差，降低封接的气密性，如电气硝子（JP2004331394A）、福州大学（CN106495490B）等专利，同时为了进一步降低封接过程中高温对器件性能的影响，提出了定向红外加热封接、激光封接等方法，但是对此开发的封接焊料的封接温度依然过高，且只能满足特定波长的激光封接，如中国科学院上海硅酸盐研究所（CN113121117A）、中国建筑材料科学研究总院（CN103910490B）等专利，对加热光源要求较高，适用范围窄。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了解决上述技术问题，提供的一种适用于OLED封接焊料的制备方法，该方法制备的封接焊料封接温度低，同时通过引入不同着色金属离子，实现由紫外到红外不同波长的激光的加热封接。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种适用于OLED封接焊料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按摩尔百分比称取配合料原料：40～50%的Bi2O3，5～15%的SiO2，10～15%的B2O3，15～25%的ZnO，1～5%的Li2O，1～5%的Na2O，0～3%的SrO，1～4%的BaO，0～1.5%的MnO2，2～5%的CuO，0～5%的CeO2，0～1.5%的Co2O3；（2）将（1）中配合料完全混合均匀后放入坩埚置入高温炉中以1～10℃/min升温至800～1000℃，保温30～90min，将熔制的玻璃液倒出急冷，制备出封接玻璃；
（3）将（2）中制备的封接玻璃通过粉磨得到50
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200μm封接玻璃粉，将有机粘结剂按质量百分比10～20%与封接玻璃粉混合均匀，制备出封接焊料。
[0007]进一步，所述步骤（1）中，玻璃配合料中（Li2O+Na2O）值为3～8%，（SrO+BaO）值为3～5%，（MnO2+CuO+CeO2+Co2O3）值为4～9%。
[0008]进一步，所述步骤（2）中，玻璃液急冷方法包括水淬和辊压轧片。
[0009]进一步，所述步骤（3）中，粉磨方法包括球磨法和气流粉碎法。
[0010]进一步，所述步骤（3）中，有机粘结剂包括松油醇、二丙醚、原甲酸三乙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种组合。
[0011]本专利技术中提供的封接玻璃粉为低熔点玻璃粉，以Bi2O3、SiO2、B2O3、ZnO为主要成分，还包括一种或多种增强玻璃网络结构、降低玻璃特征温度、增强玻璃光谱吸收性能的化合物。
[0012]根据元素周期表中对角线及相邻规则，使得铋在低溶点封接玻璃中代替铅成为可能。Bi2O3作为玻璃形成体，与SiO2、B2O3等玻璃形成体组份混合熔制时，成玻范围比较大。此外Bi与Pb的电子构型、离子半径和原子量均很接近，在铋酸盐玻璃中，Bi
‑
O键趋向共价键，以[BiO6]和[BiO3]作为结构单元，可以和[SiO4]—起共同构成玻璃网络骨架，并且Bi
3+
离子的极化率较大，这使得Bi2O3和PbO在玻璃中具有相似的结构和性质。但含量过高导致玻璃易析晶，且玻璃结构疏松，膨胀系数偏大，因此所述 Bi2O3组成范围为40～50mol%。
[0013]SiO2在玻璃中以硅氧四面体[SiO4]连接玻璃网络结构，使玻璃结构更为致密，增强玻璃的化学稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，但过多SiO2会导致玻璃熔制澄清困难，同时会增加玻璃特征温度，因此所述SiO2组成范围为5～15mol%。
[0014]B2O3作为玻璃的形成氧化物，在铋酸盐玻璃体系中主要以硼氧三角体[BO3]和硼氧四面体[BO4]作为结构单元，与[BiO3]和[BiO6]共同组成玻璃网络结构。B2O3的引入，可以降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械强度。但是当B2O3含量过高时，因无法提供足够的游离氧，导致[BO4]向[BO3]转变，出现“硼反常现象”，使其膨胀系数升高。因此所述B2O3组成范围为10～15mol%。
[0015]ZnO在铋酸盐玻璃体系中主要以锌氧八面体[ZnO6]作为网络外体氧化物，其提供的游离氧，促进[BiO3]、[BiO6]以及[BO3]产生，导致玻璃结构疏松，特征温度降低；同时ZnO可提高玻璃的化学稳定性、热稳定性和折射率，但含量过高会导致玻璃结晶倾向增大，热膨胀系数增加，因此所述ZnO组成范围为15～25mol%。
[0016]Li2O、Na2O同属碱金属氧化物，在玻璃结构中都属于网络外体氧化物，其提供的游离氧可降低玻璃网络连接程度，起到助熔剂的作用，降低玻璃的特征温度，但碱金属含量增多亦会导致玻璃热膨胀系数增大，玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械轻度降低，因此所述Li2O组成范围为1～5mol%，Na2O组成范围为1～5mol%，且（Li2O+Na2O）组成范围为3～8mol%。
[0017]BaO、SrO同属碱土金属氧化物，作为二价玻璃网络外体氧化物，可以提高化学稳定性和机械强度，且具有良好的助熔效果，使玻璃易于熔制，但含量过高会导致玻璃结晶倾向增大，密度增大，且对耐火材料侵蚀较大，降低窑炉寿命，因此所述BaO组成范围为1～4%，所述SrO组成范围为0～3%，且（SrO+BaO）组成范围为3～5%。
[0018]MnO2、CuO、CeO2、Co2O3作为金属着色剂进入玻璃体中，可以提供非桥氧，促进[BiO3]、[BiO6]以及[BO3]产生，致使玻璃结构疏松，特征温度降低，同时不同金属离子可以
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于OLED封接焊料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按摩尔百分比称取配合料原料：40～50%的Bi2O3，5～15%的SiO2，10～15%的B2O3，15～25%的ZnO，1～5%的Li2O，1～5%的Na2O，0～3%的SrO，1～4%的BaO，0～1.5%的MnO2，2～5%的CuO，0～5%的CeO2，0～1.5%的Co2O3；（2）将上述配合料完全混合均匀后放入坩埚置入高温炉中，以1～10℃/min的速率升温至800～1000℃，保温30～90min，将熔制的玻璃液倒出急冷，制备出封接玻璃；（3）将制备的封接玻璃通过粉磨得到50
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200μm封接玻璃粉，将有机粘结剂按质量百分比10～20%与封接玻璃粉混合均...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，张冲，李金威，王巍巍，倪嘉，仲召进，赵凤阳，王萍萍，高强，柯震坤，韩娜，石丽芬，杨勇，李常青，周刚，曹欣，单传丽，崔介东，
申请(专利权)人：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：