一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法技术

本发明专利技术将籽晶诱导的熔渗生长SIG和熔融生长法SMG两种块材生长方法结合来实现批量化生产的方法，包括如下步骤：步骤一、准备籽晶；步骤二、SIG制备先驱块：制备支撑块、SIG固相先驱块、SIG液相先驱块、SIG新液相先驱块；步骤三、SMG制备先驱块；步骤四、准备单晶块、垫片；步骤五、装配步骤二和步骤三制备的先驱块；步骤六：在晶体生长炉生长单畴钇钡铜氧块材；步骤七：渗氧处理。该方法既能实现同批次多个块材生长，又能提高籽晶利用率，同时又能极易实现单畴YBCO超导块材的生长；不仅提高了批量化的效率，也提高了籽晶的利用率，生长好的两个单畴YBCO超导块材也能很好的分离。YBCO超导块材也能很好的分离。YBCO超导块材也能很好的分离。

【技术实现步骤摘要】
一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法


[0001]本专利技术属于高温铜氧化物超导材料
，具体涉及一种将SIG和 SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法。

技术介绍

[0002]REBCO超导体以其较高的临界温度、较大的无阻载流能力、高的捕获磁场以及大的磁悬浮力而著称，故其在强磁场永磁体、超导磁轴承、超导储能飞轮、电机、发电机和磁悬浮系统等方面得到了广泛的应用。由于需求量较大，所以工业中通过在一个炉子中同时放置多个块来满足市场需求。目前通过熔融生长法(SMG)实现炉子同批次生长64个直径28mmYBCO超导块材以及实现炉子同批次生长30个直径30mm、高度18mm的YBCO超导块材。通过SMG方法实现同批次生长12个GdBCO。目前大量批量化的研究是通过来实现的，但由于炉子空间始终有限，太大的炉子温度分布不均匀，所以生长的块材的性能不太均匀。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种将SIG和SMG两种块材生长方法结合实现批量化的方法，解决了块材生产率较低的问题。
[0004]本专利技术提供了一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法，包括如下步骤：
[0005]步骤一、准备籽晶；
[0006]步骤二、SIG制备先驱块：制备支撑块、SIG固相先驱块、SIG液相先驱块、SIG新液相先驱块；
[0007]步骤三、SMG制备先驱块：制备SMG先驱块；
[0008]步骤四、准备单晶块、垫片；
[0009]步骤五、装配步骤二和步骤三制备的先驱块；
[0010]步骤六、将装配好的先驱超导块材放入晶体生长炉中，以80～120℃/h 的升温速率升温至900℃，保温20小时；以40～60℃/h的升温速率升至 1040～1045℃，保温1～2.5小时；以60℃/h的降温速率降温至1015～1025℃, 以0.1～0.5℃/h的速率慢冷至980～990℃,随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；
[0011]步骤七、渗氧处理：将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。
[0012]进一步的，所述步骤一、准备籽晶是通过SMG制备NdBCO籽晶的，具体过程是：
[0013]Nd123粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:4:6 混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，生成NdBa2Cu3O7‑
δ
(Nd123) 粉体；上式中0≤δ≤1；Nd211粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:1:1混合均匀，用固态反应法在920℃下经过三次烧结，生成 Nd2BaCuO5(Nd211)粉体；最后将Nd123粉体与Nd211粉体按质量比1:3
混合，再加入8.6wt％的MgO粉体混合均匀；称量混合均匀的粉体30g,压制成直径32mm钕钡铜氧先驱块；在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块(2*2*2)作为钕钡铜氧籽晶。
[0014]进一步的，所述步骤二、用SIG制备先驱块具体包括：准备支撑块、SIG 固相先驱块、SIG液相先驱块、SIG新液相先驱块。
[0015]1)准备支撑块：将Yb2O3粉压制成与液相先驱块直径相同的坯块，作为支撑块；
[0016]2)SIG法准备固相先驱块：
[0017]将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，制成BaCuO2粉体；将Y2O3和BaCuO2按摩尔比1:1.2混合，再加入1wt％CeO2，将三种粉体用行星球磨机混合均匀作为SIG固相源先驱粉体；称取上述固相源先驱粉体，分别压制成直径32mm、6mm的固相先驱块；
[0018]3)SIG法液相先驱块的制备：
[0019]将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，制成BaCuO2粉体；将Y2O3、CuO和BaCuO2按摩尔比1:6:10 用行星球磨机混合均匀，作为SIG液相源先驱粉体；称取上述液相先驱粉体 42g，压制成直径40mm的SIG液相先驱块；
[0020]4)SIG新液相先驱块：
[0021]将BaCO3与CuO按摩尔比1：1混合均匀，在910℃的温度下经过三次烧结制成BaCuO2粉；将BaCuO2和CuO按摩尔比3:2的比例混合均匀形成 Ba3Cu5O8(035)；压制成直径32mm的SIG新液相先驱块。
[0022]进一步的，所述步骤三、用SMG准备SMG先驱块的具体过程是：
[0023]YBa2Cu3O7‑
δ
(Y123)的制备：将Y2O3、BaCO3、CuO按1:4:6的摩尔比用行星球磨机混合均匀，用固态反应法在920℃下制成Y123，式中0≤δ≤1； Y2BaCuO5(Y211)的制备：将Y2O3、BaCO3、CuO按1:1:1的摩尔比用球磨机混合均匀，用固态反应法在920℃下烧制成Y211；将Y123：Y211按1:0.4mol 的比例混合，再加入0.2wt％的CeO2；将三种粉体在行星球磨机中混合均匀后，作为SMG先驱粉体；
[0024]称取40g的SMG先驱粉体，将SMG先驱粉体均压制成直径32mm的 SMG先驱块。
[0025]进一步的，所述单晶块是MgO制成。
[0026]进一步的，所述垫片是Al2O3制成。
[0027]进一步的，所述步骤五、装备先驱超导块的具体过程是：垫片1上设置有多个间隔排列单晶块2，所述单晶块2上设置有支撑块3，所述支撑块3 上方设置有SIG液相先驱块4，所述SIG液相先驱块4上方设置有SIG固相先驱块5，所述SIG固相先驱块5的上方设置有多个相互间隔的圆柱形支撑块6，所述SIG固相先驱块5的上方中心处设置有小直径的SIG固相先驱块 5，所述小直径的SIG固相先驱块5的上方设置有籽晶7，所述圆柱形支撑块6的上方放置有SMG先驱块8。
[0028]进一步的，所述SMG先驱块8可设置有多层，并且相邻的SMG先驱块8之间设置有多个相互间隔的圆柱形支撑块6；所述相邻的SMG先驱块8 之间的中心处设置有小直径的SMG先驱块8，所述的小直径的SMG先驱块 8上方设置有籽晶7。
[0029]进一步的，所述步骤五、装备先驱超导块的具体过程还是：垫片1上设置有多个间隔排列单晶块2，所述单晶块2上设置有支撑块3，所述支撑块3 上方设置有SMG先驱块8，所
述SMG先驱块8上方设置有多个相互间隔的圆柱形支撑块6，所述SMG先驱块8的上方中心处设置有小直径的SMG先驱块8，所述小直径的SMG先驱块8的上方设置有籽晶7，所述圆柱形支撑块6的上方设置有SIG固相先驱块5，所述SIG固相先驱块5的上方设置有 SIG新液相先驱块9。
[0030]本专利技术的优点是：本专利技术提供一种将SIG和SMG两种超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、准备籽晶；步骤二、SIG制备先驱块：制备支撑块、SIG固相先驱块、SIG液相先驱块、SIG新液相先驱块；步骤三、SMG制备先驱块：制备SMG先驱块；步骤四、准备单晶块、垫片；步骤五、装配步骤二和步骤三制备的先驱块；步骤六、将装配好的先驱超导块材放入晶体生长炉中，以80～120℃/h的升温速率升温至900℃，保温20小时；以40～60℃/h的升温速率升至1040～1045℃，保温1～2.5小时；以60℃/h的降温速率降温至1015～1025℃,以0.1～0.5℃/h的速率慢冷至980～990℃,随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；步骤七、渗氧处理：将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。2.如权利要求1所述的一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法，其特征在于：所述步骤一、准备籽晶是通过SMG制备NdBCO籽晶的，具体过程是：Nd123粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:4:6混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，生成NdBa2Cu3O7‑
δ
(Nd123)粉体；上式中0≤δ≤1；Nd211粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:1:1混合均匀，用固态反应法在920℃下经过三次烧结，生成Nd2BaCuO5(Nd211)粉体；最后将Nd123粉体与Nd211粉体按质量比1:3混合，再加入8.6wt％的MgO粉体混合均匀，称量混合均匀的粉体30g,压制成直径32mm钕钡铜氧先驱块；在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块(2*2*2)作为钕钡铜氧籽晶。3.如权利要求1所述的一种将SIG和SMG两种超导块材生长法结合实现批量化生产的方法，其特征在于：所述步骤二、用(SIG)制备先驱块具体包括：准备支撑块、SIG固相先驱块、SIG液相先驱块、SIG新液相先驱块。1)准备支撑块：将Yb2O3粉压制成与液相先驱块直径相同的坯块，作为支撑块；2)SIG法准备固相先驱块：将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，制成BaCuO2粉体；将Y2O3和BaCuO2按摩尔比1:1.2混合，再加入1wt％CeO2，将三种粉体用行星球磨机混合均匀作为SIG固相源先驱粉体；称取上述固相源先驱粉体，分别压制成直径32mm、6mm的固相先驱块；3)SIG法液相先驱块的制备：将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，制成BaCuO2粉体；将Y2O3、CuO和BaCuO2按摩尔比1:6:10用行星球磨机混合均匀，作为SIG液相源先驱粉体；称取上述液相先驱粉体42g，压制成直径40mm的SIG液相先驱块；4)SIG新液相先驱块...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨万民，崔艳兰，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：