一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，包括：进料釜；与进料釜通过进料抽取管路连接的核心反应釜；布置在核心反应釜内部的搅拌机构与核心反应釜连接的高纯干燥气体进气机构、冷湿气传输机构和负压抽吸机构。与现有技术相比，本发明专利技术适用于在不添加高分子聚合物的情况下，合成低支化度线性无机聚合物溶胶，实现长效稳定无机聚合物溶胶的批量化可控制备，为后续溶胶的快速静电纺丝成陶瓷凝胶纤维提供原料支持。瓷凝胶纤维提供原料支持。瓷凝胶纤维提供原料支持。

【技术实现步骤摘要】
一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置


[0001]本专利技术属于静电纺丝装置
，涉及一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置。

技术介绍

[0002]现有陶瓷纳米材料的制备方法主要有机械球磨法、水热合成法、气相沉积法、高分子聚合物模板法等。其中，高分子聚合物模板法利用高分子聚合物的诱导作用来控制无机前驱体的组装过程，通过后续的模板去除可制备陶瓷纳米材料。此外，聚合物模板法还具有制备装置简单、能耗低、所获得纳米材料结构可控性好等优点，已成为当前有效制备陶瓷纳米材料的重要途径之一。
[0003]将高分子聚合物模板法与新型纳米纺丝技术如离心甩丝法、气流喷吹法、静电纺丝法等相结合，可制备出长径比大(>10000)、连续性好的陶瓷纳米纤维。其中，离心甩丝法和气流喷吹法虽具有较高的生产效率，但所制备的纤维材料存在纤维结构偏差大、集合体结构蓬松、堆积密度不可控、力学性能差等不足。与上述方法相比，静电纺丝法利用高压电场力实现杂化射流的拉伸细化
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形变/相变
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固化成纤，具有制造装置简单、纤维结构可调性好、集合体结构多样等优点，已成为当前有效制备陶瓷纳米纤维的主要途径之一。然而，当前静电纺丝法制备陶瓷纳米纤维主要利用无机前驱体小分子及其低聚物做纺丝溶胶，需要大量高分子聚合物模板辅助才可形成纳米纤维，并且后续去除模板的煅烧过程会导致严重的环境污染，并使得陶瓷纤维产率低、力学性能弱。因此，如何在制备无机前驱体溶胶时，不外加高分子聚合物辅助纺丝，将是学术界和产业界非常有意义的研究课题。
[0004]专利“醋酸中空纤维纺丝液制备装置”(CN201320301612.5)公开了一种醋酸中空纤维纺丝液制备装置，包括CA储料罐、CA称量罐、DMF储料罐、DMF称量罐、混合罐、真空箱和PLC可编程控制器，该装置对纺丝液制备过程中的各个参数自动精确控制。然而，该装置采用的是多个储料罐、多个称量罐等，装置需要的安装空间大大提升，并且缺少对配料过程实时监控的设施；专利“一种聚氨酯树脂合成及DMF回收处理装置”(CN201720171132.X)公开了一种聚氨酯树脂合成及DMF回收处理装置，包括反应釜，反应釜体顶部设有DMF采出管，DMF采出管上设有罗茨引风机，罗茨引风机出口端连通的DMF回收管连通有溶解池底部设置的布气装置；溶解池内设有浓度检测器，浓度检测器电连接有第一电磁阀和第二电磁阀；第一电磁阀的两端分别连通溶解池的底部和DMF回收处理装置；第二电磁阀的两端分别连通溶解池的上部和补液装置。该装置在一定程度上具有物料混合效果好、反应转化率高、生产过程安全的优势。然而，上述装置并不适用于线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备，无法对工业生产过程中配胶参数如温度、真空度、粘度等参数进行有效监测，因此难以满足实际应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了提供一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，以
实现长效稳定无机聚合物溶胶的批量化可控制备，为后续溶胶的快速静电纺丝成陶瓷凝胶纤维提供原料支持。本专利技术适用于在不添加高分子聚合物的情况下，合成低支化度线性结构的无机聚合物溶胶的产业化装置。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，包括：
[0008]进料釜；
[0009]与进料釜通过进料抽取管路连接的核心反应釜；
[0010]布置在核心反应釜内部的搅拌机构；
[0011]与核心反应釜连接的高纯干燥气体进气机构、冷湿气传输机构和负压抽吸机构。
[0012]进一步的，所述的进料釜的侧顶部设有一上部开口并可盛放一定固液原料的进料腔体，在进料腔体的上部开口位置设有封口阀，在进料腔体的底部安装称重传感器。
[0013]进一步的，所述的进料抽取管路的一端连接所述进料釜的底部出料口，另一端连接所述核心反应釜的进料口，在进料抽取管路上还设有抽吸泵。
[0014]进一步的，所述的搅拌机构包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接并位于核心反应釜内的中心轴，以及安装在中心轴上并随其转动的若干层搅拌辊。
[0015]更进一步的，所述的中心轴与搅拌辊之间具有内部相互连通的空心腔体，在搅拌辊上加工有与所述空心腔体接通的镂空孔洞，所述的冷湿气传输机构从底部伸入所述核心反应釜内并与所述空心腔体底部连接。更优选的，所述的镂空孔洞沿搅拌辊轴向布置，其形状为圆形、椭圆形、正方形、长方形、三角形、其他多边形或不规则图形中的一种或几种的组合。
[0016]更进一步的，所述的搅拌辊在中心轴上从上到下等间距设有三层，且三层搅拌辊采用逆向差速搅拌方式布置，即相邻两层搅拌辊的旋转方向正好相反，转速也不同。更优选的，搅拌辊以向下倾斜的方式布置在中心轴上，具体的，每层搅拌辊设有三个，且每个搅拌辊与中心轴的夹角为0～75
°
，优选为60
°
。
[0017]进一步的，所述的核心反应釜内还布置有粘度传感器。
[0018]进一步的，所述的高纯干燥气体进气机构用于向核心反应釜内输送高纯度干燥气体。
[0019]进一步的，所述的冷湿气传输机构用于向核心反应釜内输送由低温状态的空气和水蒸气混合而成的冷湿气。
[0020]进一步的，所述的负压抽吸机构用于抽吸核心反应釜内的气体，使得其保持为低压或负压状态。
[0021]本专利技术要解决的技术问题是当前静电纺丝法制备陶瓷纳米纤维主要利用无机前驱体小分子及其低聚物做纺丝溶胶，需要大量高分子聚合物模板辅助才可形成纳米纤维，并且后续去除模板的煅烧过程会导致严重的环境污染，并使得陶瓷纤维产率低、力学性能弱。因此，当采用上述方法在陶瓷纳米纤维放大化生产过程中，毫无疑问会出现生产成本高、生产效率低、污染高、产品质量差等问题。我们前期开发了低支化度线性结构的无机聚合物溶胶，可在不添加高分子聚合物的情况下实现陶瓷凝胶纳米纤维的制备，本专利技术开发设计了线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备装置，可满足长效稳定无机聚合物溶胶的规模化制备，为后续无机聚合物溶胶静电纺丝规模化制备凝胶纳米纤维奠定基础。具体机
理如下：
[0022]①
首先将无机前驱体、螯合剂和溶剂在进料釜中剧烈搅拌，该过程主要目的是利用螯合剂上的多齿配体与无机前驱体上部分官能团反应，来限制无机前驱体的反应活性。
②
随后将搅拌均匀的溶液借助泵体溶液抽取机构转移至干燥洁净的核心反应釜内，冷湿气通过气体管道输送到反应釜中心轴，然后经过与中心轴相互连通的各层空心搅拌辊，且各层空心搅拌辊实行分层差速逆向搅拌，最终冷湿气逐渐在核心反应釜中释放。该过程的主要目的是通过将水解反应过程必需的原料(液态水)通过湿气的方式缓慢在核心反应釜溶液体系中均匀释放，防止液态水直接添加的方式导致溶液局部反应过快出现凝胶化现象，确保溶胶配制过程高效、稳定；
③
最后通过将核心反应釜中的预聚体溶液进行负压抽吸，溶液粘度随减压蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，其特征在于，包括：进料釜；与进料釜通过进料抽取管路连接的核心反应釜；布置在核心反应釜内部的搅拌机构；与核心反应釜连接的高纯干燥气体进气机构、冷湿气传输机构和负压抽吸机构。2.根据权利要求1所述的一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，其特征在于，所述的进料釜的侧顶部设有一上部开口并可盛放一定固液原料的进料腔体，在进料腔体的上部开口位置设有封口阀，在进料腔体的底部安装称重传感器。3.根据权利要求1所述的一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，其特征在于，所述的进料抽取管路的一端连接所述进料釜的底部出料口，另一端连接所述核心反应釜的进料口，在进料抽取管路上还设有抽吸泵。4.根据权利要求1所述的一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，其特征在于，所述的搅拌机构包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接并位于核心反应釜内的中心轴，以及安装在中心轴上并随其转动的若干层搅拌辊。5.根据权利要求4所述的一种线性无机聚合物溶胶纺丝液批量化制备装置，其特征在于，所述的中心轴与搅拌辊之间具有内部相互连通的空心腔体，在搅拌辊上加工有与所述空心腔体接通的镂空孔洞，所述的冷湿气传输机构从底部伸入所述核心反...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁彬，刘成，斯阳，强思雨，印霞，俞建勇，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：