一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料及其制备方法，该材料是通过脱合金法在磁场能作用下制备而成的，具有纳米片阵列结构。本发明专利技术所得材料不仅具有很好的醇类催化特性，而且其比表面积较大、利于载流子传输的特点使其可作为载体材料，实现多领域的应用，如光电探测器、降解有机物、负载型催化剂等领域。领域。

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]将磁场应用于纳米结构材料的制备过程中，从而实现对纳米材料排布结构的控制生长，属于材料电磁过程加工(EPM)研究领域。
[0003]材料电磁过程加工起源于磁流体力学，是上世纪四十年代Alfven先提出的，最初的磁流体力学是研究电磁场和导电流体间相互关系的科学，其在材料生产中，最初应用于冶金领域，伴随着应用领域的拓宽和作用材料的推广，磁场科学不断发展壮大，越来越多的新型材料陆续被研制出来。
[0004]目前，研究者们已经发现磁场对材料存在四种作用：磁力作用、洛伦兹力作用、磁热力作用和磁取向作用，这些作用于脱合金法制备纳米结构材料中，主要控制的是金属元素间的扩散过程和材料的生长方向，进而影响脱合金试样最终的纳米结构。本专利技术以此为出发点，研究一种磁场作用下具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料的制备技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料的制备方法，目的在于使所的材料具有纳米片状阵列结构。
[0006]本专利技术为实现目的，采用如下技术方案：
[0007]一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：
[0008]步骤1、制备AlCuNi合金薄膜
[0009]取CuAl靶和Ni靶，在磁控溅射镀膜仪上，采用共溅射方法在基底上获得AlCuNi合金薄膜；
[0010]步骤2、制备具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料
[0011]将所述AlCuNi合金薄膜连同基底一起浸泡在装有脱合金腐蚀液的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在永磁铁形成的磁场中，在室温下自然脱合金，即获得具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料。
[0012]作为优选，所述AlCuNi合金薄膜按原子百分比的成分为Al
80
Cu8Ni
12
。
[0013]作为优选，所用的永磁体磁场为0.3～0.4T。
[0014]作为优选，所选用的脱合金腐蚀液为0.1mol/L的KOH溶液。
[0015]作为优选，所述基底为纯度为99.9％的银箔。
[0016]本专利技术所制得的纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料具有醇类电催化性能。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0018]1、本专利技术采用一步脱合金法制得了纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料，其不仅具
有很好的醇类催化特性，而且其比表面积较大、利于载流子传输的特点使其可作为载体材料，通过有目的地负载其它功能性材料，实现多领域的应用，如光电探测器、降解有机物、负载型催化剂等领域。
[0019]2、本专利技术的制备方法未使用贵金属材料，原材料成本较低。
[0020]3、本专利技术中引入了磁场能，即通过定向施加磁场，利用磁场对合金薄膜内部磁性成分的取向作用，影响其在脱合金过程中的扩散重排过程，实现纳米片阵列结构的获得。
[0021]4、本专利技术的制备方法简单、易操作、成本低、环境友好，整个制备过程不需要特殊设备，易于进行大规模工业化生产。
附图说明
[0022]图1为实施例1脱合金过程中磁场与合金薄膜放置方式示意图。
[0023]图2为实施例1所制备的纳米片阵列结构的薄膜催化剂的XPS图，其中对应为(a)Al 2p、(b)Cu 2p、(c)Ni 2p、(d)O 1s。
[0024]图3为实施例1中合金薄膜在脱合金过程中不加载和加载磁场下所得样品的SEM图，其中(a)和(b)分别为不加载磁场条件下所得样品的表面和断面形貌图，(c)和(d)分别为加载磁场条件下所得样品的表面和断面形貌图，。
[0025]图4为实施例1所制备的纳米片阵列结构的薄膜催化剂的醇类电催化特征曲线，其中(a)为C
‑
V曲线、(b)为i
‑
t曲线。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本专利技术的构思所做的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离专利技术的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。
[0027]下述实施例的磁控溅射镀膜设备的型号为：JS
‑
500CK，合肥杰硕真空技术有限公司，中国。
[0028]下述实施例所得纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料的元素化学状态采用X射线光电子能谱仪(XPS)检测，所用设备型号为：ESCALAB250Xi,Thermo，美国。
[0029]下述实施例所得纳米片阵列结构的薄膜催化剂的表面和断面形貌采用场发射扫描电镜(SEM)检测，所用设备型号为：Gemini500，德国。
[0030]下述实施例所得纳米片阵列结构的薄膜催化剂的醇类电催化性能测试采用电化学工作站检测，所用设备型号为：CHI760E，上海辰华。
[0031]实施例1
[0032]本实施例所用合金原材料Cu
33
Al
67
合金靶和Ni靶的纯度为≥99.99％。
[0033]本实施例按如下步骤制备具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂：
[0034]步骤1、制备AlCuNi合金薄膜
[0035]将规格均为Φ50*3mm的Cu
33
Al
67
靶和Ni靶装入真空磁控溅射镀膜机的靶头上，在真空度达到3
×
10
‑4Pa后通入氩气保护气体，同时调节分子泵闸板使腔室压力维持在0.5Pa，
打开两个靶的控制电源预溅射5分钟后，通过调节控制电源的电流和电压来控制两个靶材溅射出材料的成分配比，待靶材辉光稳定后移去转盘下方的挡板使其正常溅射到银箔上，最终获得Al
80
Cu8Ni
12
合金薄膜。
[0036]步骤2、制备具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料
[0037]在玻璃器皿中，将KOH颗粒溶于去离子水中，配置浓度为0.1mol/L的KOH溶液；
[0038]将Al
80
Cu8Ni
12
合金薄膜连同基底一起浸泡在KOH溶液中，然后将浸泡着合金薄膜的玻璃器皿放在永磁铁形成的磁场中，磁场强度在0.3～0.4T之间，合金薄膜层面贴近永磁铁，使其在室温下自然脱合金48h后取出，采用蒸馏水和酒精交替清洗数次，即获得具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料。
[0039]步骤3、纳米片阵列结构的薄膜催化剂对乙醇电催化性能测试
[0040]分别配置0.5mol/L的KOH和0.5mol/L的KOH+1mol/L乙醇的电解液；
[0041]在0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备AlCuNi合金薄膜取CuAl靶和Ni靶，在磁控溅射镀膜仪上，采用共溅射方法在基底上获得AlCuNi合金薄膜；步骤2、制备具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料将所述AlCuNi合金薄膜连同基底一起浸泡在装有脱合金腐蚀液的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在永磁铁形成的磁场中，在室温下自然脱合金，即获得具有纳米片阵列结构的薄膜催化剂材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述AlCuNi合金薄膜按原子百分比的成分为Al
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张博，刘青青，鲁直，胡青卓，周锦涛，甘雨，吴东燕，鲁迪，黄圆圆，许苏，陆禹，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：