一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，属于采矿充填技术领域。该方法将纳米纤维素干粉与羧甲基纤维素钠(CMC)粉体机械搅拌混合均匀，同时进行过紫外光照射处理，通过给料器加入充填料仓中混合搅拌；搅拌均匀后，将充填料浆通过管道泵送输送至井下采空区充填施工。本发明专利技术通过纳米纤维素与羧甲基纤维素钠的复配增强充填料浆，纳米纤维素可有效提高料浆的水化程度，改善料浆保水性及和易性，大大增加充填体致密性及强度，羧甲基纤维素钠有助于纳米纤维素的分散，加快尾砂絮凝沉降，提高充填料浆浓度，增加充填体的致密性，从而提高了充填料浆的力学性能，降低充填成本。降低充填成本。降低充填成本。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法


[0001]本专利技术涉及采矿充填
，特别是指一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法。

技术介绍

[0002]深部开采是未来矿业发展的必然趋势，而深部开采面临着复杂的工程地质环境，尤其是高地应力引发的地压灾害，是未来深部开采的核心问题之一。为有效解决深部开采的地压问题，充填法成为深部矿体的首选开采方法之一。
[0003]所谓充填法开采，就是矿体开采结束后，将形成的采空区进行填充，以支撑围岩，防止采空区的突然冒落破坏，引发连锁地压灾害。常用的充填材料主要是将矿山尾砂固废、水泥和水按照一定比例混合形成一定浓度的料浆，通过管道输送到采空区中，充填料浆固化后具有一定的强度，可实现对围岩的支撑、变形控制、应力转移等作用。
[0004]然而，随着开采深度的持续增长，对充填体的强度要求越来越高，影响强度的主要原因包括水泥用量、料浆浓度、地下水及管理等。为满足深部开采对充填的要求，通常采用膏体充填的方法，即通过对充填站进行改造或重建，采用深锥浓密机替代传统砂仓，可有效提高料浆浓度，提升充填体的强度，大量实际生产经验表明，该方法具有良好的效果，但该方法需要投入大量的设备，技术要求高，生产规模较小的矿山无力承担高昂的投入，限制了膏体充填法的发展。
[0005]同时，也有学者通过添加外加剂改善充填体质量，如纤维增强材料(玻璃纤维、聚丙烯纤维、碳纤维等)、粉煤灰、矿渣等，但这些材料对充填体强度提升跳过有限，且不会降低水泥用量。另外，也有采用其他胶凝材料替代水泥，改善充填体性能，但胶凝材料与水泥相比性能没有显著提升，且成本仍然较高。因此，亟需创新现有的充填体配比技术，提高充填体性能，满足深部开采对充填材料强度的需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对深部开采环境对充填体要求高、充填难度大、充填设施投资高、质量难以保障等问题，提供一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，可大大增强充填料浆的保水性、和易性及屈服应力，形成的充填体强度高、结构致密，而在满足强度需求的条件下，减小水泥单耗，降低充填成本。
[0007]该方法包括步骤如下：
[0008]S1：将纳米纤维素干粉与羧甲基纤维素钠(CMC)粉体在搅拌仓中混合，通过机械搅拌均匀，并同时进行紫外光照射处理；
[0009]S2：S1中混合均匀后的混合料经搅拌仓底部转载至皮带运输机上，向给料器运输，皮带运输机两侧间隔1m～2m均匀放置紫外光发生设备进行紫外光照射；
[0010]S3：皮带运输机将混合料送至给料器后，逐次向充填料浆搅拌仓中添加，添加过程中保持高速搅拌，保证搅拌均匀；搅拌均匀后，将充填料浆通过管道泵送输送至井下采空区
充填施工。
[0011]其中，S1中纳米纤维素干粉为经酸解法、氧化法或高压均质法等手段制备的纤维素纳米纤维(CNF)或纳米纤维素晶(CNC)，粒径范围为30～100nm。
[0012]S1中纳米纤维素干粉用量为S3中充填料浆中水泥质量的0.01％～1％。
[0013]S1中羧甲基纤维素钠粉体用量为S3中充填料浆中水泥质量的0.2％～1％。
[0014]S1中搅拌仓机械搅拌采用磁力搅拌器或顶置式搅拌器，搅拌速率为50～100r/min，连续搅拌时间1～2h。
[0015]紫外光采用高压汞灯产生，汞蒸气压力为105～106kPa，波长300～400nm，持续照射。
[0016]S3中充填料浆包括水泥、尾砂及水，水泥为425R普通硅酸盐水泥，水泥与尾砂质量比为1:4～1:12，充填料浆浓度为65％～70％。
[0017]S3中充填料浆混合搅拌过程中，搅拌速率不低于10r/min，搅拌时间不低于1h。
[0018]S3中逐次向充填料浆搅拌仓中添加混合料，每次添加量为混合料总量的1/5～1/4，直至添加完毕。
[0019]S3中充填料浆搅拌均匀后，通过高压泵送输送至待充填的采空区。
[0020]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0021]上述方案中，通过纳米纤维素与羧甲基纤维素进行复配，并应用于井下胶结充填材料之中，可大大加强充填材料的物理力学性能。纳米纤维素具有强度大、重量轻，颗粒小，比表面积大，与充填料浆混合后，纳米纤维素颗粒附着在水泥颗粒和尾砂颗粒外围，避免相互集聚，从而可极大提高料浆的水化程度，进而提高充填体强度。羧甲基纤维素可有效的提高纳米纤维素的分散性，提高其作用效果，同时本身具有粘度大、附着性强，可加快尾砂絮凝，提高料浆浓度，使充填体结构更加致密，提高充填体抗压强度、耐水性及耐腐蚀性，降低水泥用量，达到进一步降低充填成本的目的。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的纳米纤维素增强充填料浆的制备方法工艺流程图；
[0023]图2为本专利技术实施例所制备的充填体试块不同龄期抗压强度随CNF掺量的变化图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0025]本专利技术提供一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法。
[0026]如图1所示，该方法包括步骤如下：
[0027]S1：将纳米纤维素干粉与羧甲基纤维素钠粉体在搅拌仓中混合，通过机械搅拌均匀，并同时进行紫外光照射处理；
[0028]S2：S1中混合均匀后的混合料经搅拌仓底部转载至皮带运输机上，向给料器运输，皮带运输机两侧均匀放置紫外光发生设备进行紫外光照射；
[0029]S3：皮带运输机将混合料送至给料器后，逐次向充填料浆搅拌仓中添加，添加过程中保持高速搅拌，保证搅拌均匀；搅拌均匀后，将充填料浆通过管道泵送输送至井下采空区
充填施工。
[0030]下面结合具体实施例予以说明。
[0031]本专利技术实施例所用主要原材料如下：纤维素纳米纤维(CNF)，粒径30～80nm，采用硫酸法制备，粉状；羧甲基纤维素钠(CMC)为白色粉状固体，市售产品。普通硅酸盐水泥，标号425R；尾砂取自国内某金矿，平均粒径为120～200μm。
[0032]按照水泥：尾砂＝1:6的配比将两者进行混合，添加普通自来水，调制浓度为68％的充填料浆。
[0033]将水泥质量0.3％的粉状CMC，分别与水泥质量0，0.02％，0.04％，0.08％，0.16％，0.32％，1％和2％的粉状CNF进行混合搅拌，采用磁力搅拌器，转速100r/min，搅拌2h。搅拌过程中，采用高压汞灯产生的紫外光持续照射，搅拌结束后，将混合材料摊平，继续采用紫外光照射1h。
[0034]将配置好的充填料浆置于搅拌仓内，开启搅拌器，速率10r/min，将CMC和CNF的混合物分次添加至充填料浆中，添加位置为搅拌叶片形成的漩涡中心，当添加进的粉末消失后再进行下次添加。搅拌方式为连续搅拌。
[0035]将所得的CMC
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CNF增强充填料浆材料在φ50
×
100mm模具中浇注成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：S1：将纳米纤维素干粉与羧甲基纤维素钠粉体在搅拌仓中混合，通过机械搅拌均匀，并同时进行紫外光照射处理；S2：S1中混合均匀后的混合料经搅拌仓底部转载至皮带运输机上，向给料器运输，皮带运输机两侧间隔1m～2m均匀放置紫外光发生设备进行紫外光照射；S3：皮带运输机将混合料送至给料器后，逐次向充填料浆搅拌仓中添加，添加过程中保持高速搅拌，保证搅拌均匀；搅拌均匀后，将充填料浆通过管道泵送输送至井下采空区充填施工。2.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，其特征在于，所述S1中纳米纤维素干粉为经酸解法、氧化法或高压均质法制备的纤维素纳米纤维或纳米纤维素晶，粒径范围为30～100nm。3.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，其特征在于，所述S1中纳米纤维素干粉用量为S3中充填料浆中水泥质量的0.01％～1％。4.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强充填料浆的制备方法，其特征在于，所述S1中羧甲基纤维素钠粉体用量为S3中充...

【专利技术属性】
技术研发人员：付建新，宋卫东，汪杰，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：