一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法技术

本发明专利技术涉及稀土废水处理技术领域，尤其涉及一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，包括以下步骤：将絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，搅拌混合后，静置，然后进行固液分离；所述絮凝剂为具有式(Ⅰ)所示结构：式(I)中，n为线性聚合苯氧羧酸的聚合度，n为2～100的自然数，R为C1～C8的烷基。本发明专利技术中，具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，悬浊液中的超细颗粒迅速团聚变大，沉降迅速，固液分离效果明显提高。同时，具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂在水相中的溶解度很小，几乎没有残余，不会造成水体二次污染。另外，本发明专利技术所需化工原料消耗量极少。本发明专利技术所需化工原料消耗量极少。

【技术实现步骤摘要】
一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法
[0001]本申请要求于2020年09月18日提交中国专利局、申请号为202010989275.8、专利技术名称为“一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。


[0002]本专利技术涉及稀土废水处理
，尤其涉及一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法。

技术介绍

[0003]随着新能源材料、结构陶瓷材料、发光材料、催化剂材料、磁性材料和光电晶体材料等领域的快速发展，超细粉体发挥着日益重要的作用。在国外，通常定义粒径小于3μm的粉体为超细粉体，国内有的将D100小于30μm的粉体称之为超细粉体。随着粉体的超细化，颗粒表面的分子排列及电子分布结构都会发生变化，从而产生奇特的表面效应，小尺寸效应以及量子效应，与块状材料相比，超细粉体具有优异的表界面性质，在使用时表现出超常的效果。
[0004]稀土超细粉体是一种重要的新材料前驱体，具有广泛的应用，举例如下：
[0005]表1稀土超细粉体及其应用举例
[0006][0007][0008]在湿化学法生产稀土超细粉体过程中，为了得到单一干燥的产品，往往需要对含有稀土超细颗粒的悬浊液进行固液分离。另外，稀土超细粉体生产过程也会产生大量悬浊液废水，为防止资源流失，减少环境污染，并节约能源，对稀土超细粉体悬浊液废水进行固液分离也是必要的工序。在超细粉体悬浊液中，超细粉体颗粒是分散相，而液体是连续相，
对于较大的颗粒，重力起主导作用易于发生沉降，但对于超细颗粒，表面力及流体动力起主导作用导致颗粒相互排斥，稳定分散，使得固液非均相的高效分离变得极为困难。
[0009]通常可以使用絮凝剂使超细粉体废水悬浊液颗粒团聚沉淀从而实现固液分离，常规使用的絮凝剂有离子型和非离子型聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁、明矾等，但这些絮凝剂处理超细粉体废水絮凝时间长，并且絮凝剂在水中的溶解度大，完成絮凝后絮凝剂在水中的残留浓度大，易造成水体二次污染。

技术实现思路

[0010]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，固液分离效果较优。
[0011]本专利技术提供了一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，包括以下步骤：
[0012]将絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，搅拌混合后，静置，然后进行固液分离；
[0013]所述絮凝剂为具有式(Ⅰ)所示结构：
[0014][0015]式(I)中，n为线性聚合苯氧羧酸的聚合度，n为2～100的自然数，R为C1～C8的烷基。
[0016]优选的，R为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、叔戊基或叔辛基。
[0017]优选的，所述具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂按照以下方法进行制备：
[0018]A)将熔融后的烷基苯酚和部分无机碱进行搅拌反应；
[0019]B)将步骤A)搅拌反应后的产物与甲醛溶液搅拌混合后，得到第一混合液；将所述第一混合液与剩余的无机碱搅拌混合，得到第二混合液；
[0020]C)将所述第二混合液进行减压脱水后，与氯乙酸钠进行搅拌反应；
[0021]D)将所述步骤C)搅拌反应后的产物与无机酸溶液混合后进行酸化反应，减压蒸馏后，得到具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂。
[0022]优选的，步骤A)中，所述烷基苯酚选自对甲基苯酚、对乙基苯酚、对异丙基苯酚、对叔丁基苯酚、对叔戊基苯酚和对叔辛基苯酚中的一种；
[0023]所述烷基苯酚的纯度大于90％；
[0024]所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种或几种；
[0025]所述烷基苯酚和部分无机碱的质量比为18～36：0.5～1.5；
[0026]所述搅拌反应的温度为50～120℃，搅拌反应的时间为0.5～2h。
[0027]优选的，所述甲醛溶液的质量浓度为37％；
[0028]所述甲醛溶液与所述烷基苯酚的质量比为40～85：18～36；
[0029]所述剩余的无机碱与部分无机碱的质量比为0.5～1.5：0.5～1.5；
[0030]所述氯乙酸钠与所述烷基苯酚的质量比为15～30：18～36。
[0031]优选的，步骤C)中，所述搅拌反应的温度为100～130℃，搅拌反应的时间为1～4h。
[0032]优选的，步骤D)中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或几种；
[0033]所述无机酸溶液的浓度为0.5～12mol/L；
[0034]所述无机酸溶液与所述烷基苯酚的用量比为30～100mL：18～36g；
[0035]所述酸化反应的温度为20～50℃，酸化反应的时间为5～30min。
[0036]优选的，碱性的含稀土超细粉体悬浊液按照以下方法进行制备：
[0037]将pH调节剂加入到含稀土超细粉体悬浊液中，混合均匀后，得到碱性的含稀土超细粉体悬浊液；
[0038]所述pH调节剂为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。
[0039]优选的，所述絮凝剂与含稀土超细粉体悬浊液的用量比为1～2g：2L。
[0040]优选的，所述静置的时间为3min～336h；
[0041]所述固液分离的方法包括自然过滤、板框加压过滤或离心固液分离。
[0042]本专利技术提供了一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，包括以下步骤：将絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，搅拌混合后，静置，然后进行固液分离；所述絮凝剂为具有式(Ⅰ)所示结构：式(I)中，n为线性聚合苯氧羧酸的聚合度，n为2～100的自然数，R为C1～C8的烷基。本专利技术中，具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，悬浊液中的超细颗粒迅速团聚变大，沉降迅速，固液分离效果明显提高。同时，具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂在水相中的溶解度很小，几乎没有残余，不会造成水体二次污染。另外，本专利技术所需化工原料消耗量极少。
附图说明
[0043]图1为本专利技术实施例1对叔丁基苯氧乙酸甲醛线性聚合物的核磁共振氢谱图；
[0044]图2为本专利技术实施例2中固液分离前后稀土超细粉体的粒径分布图；
[0045]图3为本专利技术实施例2、比较例1和比较例2中沉淀率随着沉淀时间的变化图。
具体实施方式
[0046]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0047]本专利技术提供了一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，包括以下步骤：
[0048]将絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，搅拌混合后，静置，然后进行固液分离；
[0049]所述絮凝剂为具有式(Ⅰ)所示结构：
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含稀土超细粉体悬浊液的固液分离方法，包括以下步骤：将絮凝剂加入到碱性的含稀土超细粉体悬浊液中，搅拌混合后，静置，然后进行固液分离；所述絮凝剂为具有式(Ⅰ)所示结构：式(I)中，n为线性聚合苯氧羧酸的聚合度，n为2～100的自然数，R为C1～C8的烷基。2.根据权利要求1所述的固液分离方法，其特征在于，R为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、叔戊基或叔辛基。3.根据权利要求1所述的固液分离方法，其特征在于，所述具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂按照以下方法进行制备：A)将熔融后的烷基苯酚和部分无机碱进行搅拌反应；B)将步骤A)搅拌反应后的产物与甲醛溶液搅拌混合后，得到第一混合液；将所述第一混合液与剩余的无机碱搅拌混合，得到第二混合液；C)将所述第二混合液进行减压脱水后，与氯乙酸钠进行搅拌反应；D)将所述步骤C)搅拌反应后的产物与无机酸溶液混合后进行酸化反应，减压蒸馏后，得到具有式(Ⅰ)所示结构的絮凝剂。4.根据权利要求3所述的固液分离方法，其特征在于，步骤A)中，所述烷基苯酚选自对甲基苯酚、对乙基苯酚、对异丙基苯酚、对叔丁基苯酚、对叔戊基苯酚和对叔辛基苯酚中的一种；所述烷基苯酚的纯度大于90％；所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种或几种；所述烷基苯酚和部分无机碱的质量比为18～36：0.5～1.5；所述搅拌反应的温度为50～120℃，搅拌反应的时间为0.5～2h。5.根据权利要求3所述的固...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄艺辉，王艳良，林锦池，龚财，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：