一种碳基催化剂材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种碳基催化剂材料及其制备方法与应用。本发明专利技术碳基催化剂材料的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖与浓硫酸混合进行反应，即得到碳基催化剂材料。本发明专利技术含有脂质的污泥制备生物柴油的方法，包括如下步骤：提取含有脂质的污泥中污泥脂质，对所述污泥脂质用有机溶剂充分溶解，加入所述碳基催化剂材料和醇类有机试剂进行酯化/酯交换反应，所述反应结束后体系离心，分离所述体系上层淡黄色生物柴油粗产品，将所述的粗产品旋蒸去掉所述无水甲醇和正己烷，即得到生物柴油。本发明专利技术碳基催化剂具有良好的催化性能，催化含有脂质的污泥制得生物柴油的产率，在优选条件下稳定在70％左右，适合于生物柴油的工业化生产。适合于生物柴油的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种碳基催化剂材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种碳基催化剂材料及其制备方法与应用，属于污泥资源化处理
及化工生物能源领域。

技术介绍

[0002]目前，我国大多数城市污水处理厂采用活性污泥技术，在净化污水过程中会产生污水量为0.5％～15.0％的剩余污泥。传统的污泥处理和处置一般遵循“减量化、稳定化和无害化”的原则。随着可持续发展的提出，世界各地的科技工作者已充分认识到资源循环利用的重要性与必要性。污泥处理处置的重点终将落在污泥资源化新技术的研究和开发方面(席尚东，污水处理厂污泥处理资源化利用技术探究)。污泥的资源化与其中的有机质息息相关，市政污泥中的脂质浓度高达27.4％。污泥中的脂质可以被提取出来，并且可以通过酯化/酯交换转化为生物柴油，转化程度利用污泥脂质的转化率(生物柴油与脂质的质量百分比)来表示。在实际的酯化/酯交换反应过程中，催化剂的作用至关重要。目前常用的催化剂普遍存在不易与产品分离、腐蚀性高、易失活、制备方法繁琐等不足，针对这一现状，研究制备方法简单、易与产品分离并且可稳定应用于市政污泥脂质制备生物柴油的催化剂应是污泥资源化研究的重点和方向。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种碳基催化剂材料及其制备方法与应用，本专利技术碳基催化剂材料不仅能够使污泥脂质的转化率达到70wt％，能够有效催化污泥脂质制备生物柴油的酯化/酯交换反应，促进污泥进行资源化利用，还能稳定保持催化效率不会大幅下降；而且其制备方法简单，处理成本低；是一种绿色，高效，稳定，可回收的环保材料。
[0004]本专利技术提供的一种碳基催化剂材料的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖与浓硫酸混合进行反应，即得到碳基催化剂材料。
[0005]本专利技术中，所述碳基催化剂材料记作s-SC催化剂(英文名称为Sulfonated Sucrose Carbon-based Solid Acid Catalyst，简称s-SC Catalyst)。
[0006]上述的制备方法中，所述蔗糖和所述浓硫酸的质量体积比可为1g：0.8～1mL，具体可为1g:1mL或1g：0.9～1mL；
[0007]所述浓硫酸的质量分数可为70％～100％，具体可为浓硫酸的质量分数为98％，密度为1.84g/cm3。
[0008]上述的制备方法中，所述反应的时间可为1～5min，具体可为5min。
[0009]本专利技术中，所述蔗糖是二糖的一种，蔗糖有甜味，无气味，易溶于水和甘油，微溶于醇，相对密度1.587(25℃)。
[0010]本专利技术中，原料所述蔗糖可替换为葡萄糖，制得碳基催化剂材料记作s-SC催化剂(英文为Sulfonated GlucoseCarbon-based Solid Acid Catalyst，简称s-SC Catalyst)。
[0011]上述的制备方法中，所述方法中在所述反应之后还包括采用水清洗所述碳基催化
剂材料表面，然后干燥、研磨、筛分的步骤。
[0012]上述的制备方法中，采用水清洗所述碳基催化剂材料的过程如下：采用所述水清洗所述碳基催化剂材料表面的浓硫酸，然后用加热法脱附所述碳基催化剂材料上吸附态的硫酸，最后再用水清洗；
[0013]所述加热法的条件如下：加热温度可为100～120℃，具体可为110℃、100～110℃、110～120℃或105～115℃；加热时间2～3h，具体可为2h或2～2.5h；加热1～1.5h后更换一次水，具体可为加热1h或1～1.25h后更换一次水。
[0014]本专利技术中，所述水具体可为去离子水。
[0015]上述的制备方法中，所述干燥的温度可为100～110℃，具体可为105℃，所述干燥的时间可为2～4h，具体可为2h、2～2.5h或2～3h；
[0016]所述筛分的粒径可为0.065～0.125mm。
[0017]本专利技术还提供了上述的制备方法制备得到的碳基催化剂材料。
[0018]本专利技术所述的碳基催化剂材料应用于催化含有脂质的污泥制备生物柴油中。
[0019]本专利技术中，所述含有脂质的污泥具体可为市政污泥。
[0020]本专利技术进一步提供了一种含有脂质的污泥制备生物柴油的方法，包括如下步骤：提取含有脂质的污泥中污泥脂质，对所述污泥脂质用有机溶剂充分溶解，加入所述碳基催化剂材料和醇类有机试剂进行酯化/酯交换反应，所述反应结束后体系离心，分离所述体系上层淡黄色生物柴油粗产品，将所述的粗产品旋蒸去掉所述无水甲醇和正己烷，即得到生物柴油。
[0021]上述的方法中，所述碳基催化剂材料与所述污泥脂质的质量比可为0.5～8:1，具体可为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、4:1、8:1；
[0022]所述醇类有机试剂与污泥脂质的质量比可为100～150:1，具体可为100：1、100～110:1、100～120:1、100～130:1、100～140:1或100～145:1；
[0023]所述酯化/酯交换反应温度可为80～140℃，所述酯化/酯交换反应时间可为1～6h；温度具体可为温度为80℃、100℃、120℃、130℃、140℃、80～130℃、100～140℃、100～130℃或100～140℃，时间具体可为1h、2h、3h、4h、5h、6h、1～4h、4～6h或3～5h；
[0024]所述离心的速率可为1000～3000r/min，具体可为3000r/min、2000～3000r/min、2500～3000r/min或1500～3000r/min；
[0025]所述有机溶剂包括正己烷和/或无水乙醇；
[0026]所述醇类有机试剂包括无水甲醇和/或无水乙醇，优选无水甲醇。
[0027]上述的方法中，所述离心后所述体系的下层过滤出所述碳基催化剂材料用无水乙醇洗涤、干燥后回收；
[0028]所述含有脂质的污泥提取污泥脂质的过程如下：所述含有脂质的污泥与所述有机溶剂混合进行提取，得到所述污泥脂质；
[0029]所述提取的温度为70～80℃，具体可为80℃或75～80℃，所述提取的时间为4～12h，具体可为10h、4～10h、10～12h、5～10h或7.5～11h。
[0030]本专利技术具有以下优点：
[0031]1、本专利技术碳基催化剂材料以-SO3H为催化活性中心，起主要催化作用，蔗糖为碳源，蔗糖的不完全炭化过程中为-SO3H提供载体，有利于增加催化剂表面酸性活性位。
[0032]2、本专利技术碳基催化剂材料呈粉末状，有利于反应物油脂分子在其表面扩散接触，使催化剂材料表面酸性位点在酯化/酯交换反应中得到充分利用，使反应更加充分。
[0033]4、本专利技术粉末状碳基催化剂材料，催化活性高、反应时间短、催化剂用量少，当甲醇与污泥脂质质量比为100:1，反应温度为130℃，反应时间4h，催化剂与污泥脂质质量比1：1，生物柴油质量收率不低于65％，基本稳定在70％；反应时间不短于1h，生物柴油产物质量收率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳基催化剂材料的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖与浓硫酸混合进行反应，即得到碳基催化剂材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蔗糖和所述浓硫酸的质量体积比为1g：0.8～1mL；所述浓硫酸的质量分数为70％～100％；所述反应的时间为1～5min。3.根据权利要求1或2项所述的制备方法，其特征在于：所述方法中在所述反应之后还包括采用水清洗所述碳基催化剂材料表面，然后干燥、研磨、筛分的步骤。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：采用水清洗所述碳基催化剂材料的过程如下：采用所述水清洗所述碳基催化剂材料表面的浓硫酸，然后用加热法脱附所述碳基催化剂材料上吸附态的硫酸，最后再用水清洗；所述加热法的条件如下：加热温度为100～120℃；加热时间2～3h；加热1～1.5h后更换一次水。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为100～110℃，所述干燥的时间为2～4h；所述筛分的粒径为0.065～0.125mm。6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的碳基催化剂材料。7.权利要求6所述的碳基催化剂材料在催化含有脂质的污泥制备生...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱芬芬，韩媚玲，薛博元，
申请(专利权)人：中国人民大学，
类型：发明
国别省市：